Понятие, преимущества и недостатки вакуумной дистилляции

Освоение космоса позволило сделать огромный шаг вперед не только науке и промышленности, но и самогоноварению. Уже никого не удивить вакуумным самогонным аппаратом, позволяющим получать качественный алкоголь собственного приготовления. Процесс только на первый взгляд кажется сложным, но если разобраться в тонкостях, он оказывается даже проще, чем дистилляция на обычном аппарате.

Принцип работы вакуумной перегонки

Что собой представляет перегонка под вакуумом, понятно из названия процесса.

Во время нагрева браги в атмосферном аппарате давление внутри перегонного куба повышается. В вакуумном же самогонном аппарате воздух разряжается, то есть в системе искусственно создается пониженное давление.

Обратите внимание: Лучшим вариантом для нагрева бака в вакуумном аппарате будет водяная рубашка, все остальные – тэн, газовая плита или топливный котел – не подходят.

Вакуумная колонна

Основное назначение вакуумного блока – перегонка мазута с целью получения узких масляных фракций заданной вязкости являющихся сырьем для дальнейших процессов переработки и гудрона. Ректификацию проводят в вакуумной колонне, где температуру кипения углеводородов искусственно снижают под действием вакуума.

Рис.1 – Вакуумная колонна

Вакуумные колонны работают под остаточным давлением от 15 до 50 миллиметров ртутного столба, то есть уровень вакуума до 750 миллиметров ртутного столба и отличаются сравнительно большим диаметром корпуса от 6 до 10 метров.

Корпус вакуумной колонны укреплен снаружи кольцами жесткости имеющими двутавровое сечение. Колонна своей опорой установлена на высоком железобетонном постаменте выполненном заодно с фундаментом.

В вакуумную колонну мазут подается в виде парожидкостной смеси с температурой примерно от 390 до 415 градусов Цельсия.

Рис. 2 – Подача мазута в колонну

Перегонка осуществляется при остаточном давлении 15 миллиметров ртутного столба наверху колонны в присутствии водяного пара. Пары проходя через пакеты насадки поднимаются вверх.

В верхней части вакуумных колонн устанавливают отбойные устройства обеспечивающие эффективное отделение капель от паров. Вакуум в колонне создается эжектором.

Рис.3 – Эжектор

Эжектор состоит из сопла, всасывающей камеры и диффузора. Через сопло проходит поток жидкости, который называют эжектирующим активным потоком. Этот поток движется с большой скоростью и турбулентностью. В качестве активного потока используется циркулирующая жидкость. Необходимое давление создается центробежным насосом. Приводимая в движение смесь является эжектируемой – пассивной смесью.

Кстати, прочтите эту статью тоже: Насадочные и тарельчатые колонные аппараты

В результате их смешения в камере пассивная смесь принимает энергию активного потока. Пониженное давление активного потока вызывает подсос в камеру пассивного потока, который затем выносится от места всасывания энергии циркулирующей жидкости.

Рис.4 – Смешение в эжекторе жидкостей

В вакуумной колоне для сбора и вывода флегмы применены специальные тарелки с патрубками прямоугольного сечения для прохода паров полуглухие тарелки.

Компонент дизельного топлива отбирается со сборной тарелки под первой насадочной секцией насосом, прокачивается через теплообменники и аппарат воздушного охлаждения. Далее поток разделяется на два потока: первый поток с температурой от 40 до 110 градусов цельсия возвращается в колонну в качестве орошения, второй поток выводится с установки.

Первая маловязкая масляная фракция пройдя через теплообменники разделяется на два потока: первый поток с температурой от 60 до 125 градусов цельсия возвращается в колонну на орошение, второй поток выводится с установки.

Рис.5 – Первая маловязкая масляная фракция

Вторая средневязкая масляная фракция отбирается со сборной тарелки под 4-той секцией насадки в отпарную колонну стриппинг.

Стриппинг предназначен для отпарки легких фракций водяным паром с целью получения фракции необходимого качества. Сырье подается в верхнюю часть отпарной колонны снабженной массообменными контактными устройствами – тарелками, на которых происходит взаимодействие с поступающим снизу водяным парам. Сверху стриппинга выводят примеси легколетучих компонентов, которые возвращаются обратно в основную колонну. Освобожденная от примеси легколетучих компонентов жидкость – основной продукт выводится снизу колонны поступает к насосу, прокачивается через теплообменники, аппарат воздушного охлаждения и выводится с установки.

Кстати, прочтите эту статью тоже: Типы ректификационных тарелок

Третья вязкая масляная фракция отбирается со сборной тарелки под пятой секцией насадки во вторую секцию отпарной колонны. Процесс отпарки аналогичен предыдущему.

Четвертая фракция высоковязкая отбирается со сборной тарелки под 6 секцией насадки. Она объединяется в один поток с 3 масляной фракцией после чего выводится с установки.

Рис.6 – Четвертая фракция

В кубе вакуумной колонны собирается самая тяжелая фракция гудрон. Гудрон из куба колонны отбирается насосом пройдя через теплообменники часть потока в качестве охлаждающей жидкости квенча возвращается обратно в куб колонны. Оставшаяся часть гудрона прокачивается через водяной холодильник и выводится с установки.

ВАМ БУДЕТ ИНТЕРЕСНО:

Преимущества

Во время дистилляции отбор голов прекращается на 78-78,4° в баке. При достижении брагой или сырцом этой температуры закипает этанол и выделяются пары спирта.

При разрежении атмосферы температура кипения этилового спирта понижается на 15° и становится 63°С, что позволяет отработать «чистое» тело, практически не цепляя тяжелые фракции, которые должны оказаться в хвостах.

• не происходит денатурация белка из мертвых дрожжей;
• образование вредоносных соединений происходит в гораздо меньшем объеме;
• происходит более точное разделение на тело и хвосты – тяжелые фракции не успевают превратиться в пар;
• эфиры не разлагаются, поэтому самогон обладает ярко выраженным ароматом продукта, из которого готовилась брага;
• учитывая, что нагрев происходит быстрее, уменьшаются затраты электроэнергии и воды, используемой для охлаждения змеевика.

Все это значительно улучшает конечный результат и минимизирует неприятные последствия в виде тяжелого похмелья.

Но не стоит верить тем, кто считает, что перегонка под вакуум – это только установка оборудования и его запуск, без контроля и дополнительных действий.

Отличие от обычной перегонки

Методика, по которой совершается вакуумная перегонка домашнего самогона, похожа на привычную всем дистилляцию, но имеет особенности, которые не встречаются на пути самогонщика при работе с атмосферным самогонным аппаратом:

1. В процессе необходима откачка и поддержание низкого давления. Это обеспечивается либо вакуумным насосом, либо вручную.
2. В отличии от обычного дистиллятора, аппарат для вакуумной перегонки должен быть герметичным, сохраняя внутри созданное разрежение воздуха.
3. Перед началом перегонки производится подготовка системы: обязательная проверка целостности и чистоты всех соединений и частей аппарата – малейшая трещина или грязь в месте скрепления могут не только нарушить процесс, но и привести ко взрыву.
4. Не допускается изменение конфигурации в процессе перегонки, замену сосудов необходимо предусмотреть заранее, при дробной перегонке лучше использовать «паука».
5. Не рекомендуется двигать установку во время процесса перегонки и подкручивать детали.

Вакуумная перегонка считается более опасной, чем дистилляция при атмосферном давлении, поэтому обязательно следует соблюдать технику безопасности – использовать при работе защитные очки, перчатки, костюм.

Преимущества и суть методики

Эта методика применяется для того, чтоб снизить температуру кипения веществ. Использование пониженного давления особенно необходимо тогда, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200 градусов Цельсия. Такой способ также способствует лучшей очистке вещества. А вся суть заключается в том, что в условиях пониженного давления или вакуума температура кипения у разных веществ находится на разном уровне, поэтому одно вещество из смеси может испариться, а другое так и останется целым.

Вакуумная перегонка самогона

То есть преимуществами метода использования вакуума является то, что:

• Вакуумная дистилляция применима в домашних условиях.
• В результате продукт получается более качественным, чем при других методах дистилляции, поэтому отравиться такой самогонкой нельзя. Сивуха или тяжелые вещества отсутствуют.
• Если использовать вакуумный куб, то температура процесса составляет не больше 60-70 градусов по Цельсию.

Последний способ потребует больше аппаратуры, например, он невозможен без вакуумного куба и насоса. Если используется обычное давление, то спирт с водой образует общую смесь, которую практически невозможно разделить на фракции. Содержание воды в такой жидкости почти 4,5% от массы. Но если понизить давление до 75 мм рт. ст, то такая смесь не образовывается и спирт можно отделить от воды.

Температуру кипения спирта можно найти в таблицах-номограммах на продолжении прямой линии, соединяющей температуру кипения этого вещества в обычных условиях и значение остаточного давления. При отсутствии таблицы можно воспользоваться следующим правилом: снижение давления в два раза приводит к снижению температуры кипения вещества на 15 градусов Цельсия.

Требования, предъявляемые к вакуумной системе

Особенности процесса определяют параметры, которым должны соответствовать все части вакуумного самогонного аппарата.

1. Наилучшей герметизации можно достигнуть, если в местах соединений использовать шлифы, для смазки которых используется вакуумное масло.
2. Для отвода паров требуется трубка с большим внутренним диаметром, чем при обычной дистилляции или ректификации (не менее 11 мм).
3. В вакуумных крышках должно быть предусмотрено двойное количество выходов – каждый сосуд оборудуется трубкой для выравнивания давления.
4. Все емкости должны обладать толстыми стенками (не менее 1 мм) и закругленным дном.

Обратите внимание: Не стоит путать вакуумный самогонный аппарат и вакуумный фильтр для самогона: первый осуществляет дистилляцию браги в условиях постоянного пониженного давления, второй же обеспечивает более быструю фильтрацию самогона за счет разности давлений в емкостях.

При желании для вакуумной перегонки можно попытаться переделать старый самогонный аппарат, который создавался для работы в атмосферных условиях. Но все же безопасней и правильней будет купить систему, рассчитанную именно на работу с пониженным давлением.

Вакуумная дистилляция браги для самогона

Ваш спирт может стать совершеннее, мягче, ароматнее, чище и вкуснее.Поможет в этом вакуумная дистилляциясамогона, которая была разработана для нефтеперерабатывающейпромышленности. Она, в противовес обычной, атмосферной, реальна, и совсем нетак сложна, как считают некоторые винокуры.

Что такое вакуумная дистилляция браги?

Дома — это перегонка при пониженном атмосферном давлении. Правильнее называть ее именно низкоатмосферной. На заводах и в лабораториях — перегонка в настоящем вакууме. Дело в том, что в условиях низкого давления жидкости кипят при температуре в 2-2,5 раза ниже, чем обычно.

Например, спирт закипает не при 78,3о, а при 45-63о.

Преимущества вакуумной дистилляция браги длясамогона

Что следует из особенностей процесса:

• вы экономите время и энергию, ведь перегонка идет быстрее;
• белки сырья и дрожжей не сворачиваются при кипении и не дают избыточной сивухи;
• сохраняются и ароматные летучие эфиры, которые обычно разрушаются первыми.

На вакуумном оборудовании перегоняют даже густые браги, применяя сетчатыйфильтратор.

Вакуумную дистилляцию можно проводить дома, если купить специальноеоборудование. Правда, стоимость фабричного комплекта приближается к 100 000рублей. Стоимость оборудования от народных умельцев, маленьких компаний икитайского подполья начинается от 30 000 рублей. И тут либо подкопить денег,либо просто приобрести:

• вакуумный насос с автоматикой, для откачивания воздуха;
• качественный самогонный аппарат из нержавеющий стали не менее 1 мм толщиной, по возможности — с ребрами жесткости, а еще — с ниппелями под манометр и термометр, клапаном на крышке и кламповыми соединениями.

Тазик и банки у вас наверняка есть. Осталось только подумать, чемгерметизировать вот такую систему:

Знатоки утверждают, что с герметизацией справляется сантехническийгерметик-гель.

Как делается вакуумная дистилляция

Нужно собрать систему, задать давление в ней при помощи датчика, выкачать излишек воздуха насосом, нагреть и дистиллировать, как обычно. Выглядит просто, не правда ли?

А теперь нюансы.

• Головы, хвосты и тело отводят через отдельные трубки в отдельные емкости, пережимая и открывая их в зависимости от очередности. Для этого нужны 3 банки разного объема.
• Герметичные крышки банок нужно оснастить 2 трубками: для приема дистиллята и для связи с атмосферой и выравниванием давления внутри банки.
• Силиконовые трубки лучше усилить пружиной из нержавейки изнутри, иначе они «склеятся» при откачивании воздуха.
• Следует принимать в расчет повышенные пенообразование и скорость пара, корректируя работу системы. Возможно, нужно будет заменить холодильник на более мощный. Особенно актуален вопрос пенообразования для фруктовых, пектиновых и зерновых, крахмалистых браг. Выберите для начала что-то попроще из наших рецептов браги для самогона.
• Внимательно наблюдайте за процессом, чтобы не пропустить взрывное кипение. Если куб вздрагивает и периодически шумит, выключайте, ждите и перемешивайте брагу.

Вакуумная дистилляция браги для самогона: стоитили нет

После вакуумной дистилляции к атмосферной, обычной перегонке вас уже невернуть, настолько отличается качество. В остальном, вакуумная перегонкаобещает целый набор сложностей, так что каждый винокур решает сам, применятьэтот метод или нет.

Если вы пока не готовы к тратам или сборке чуда технической мысли, продолжайте дистиллировать на хорошем аппарате, с контролем по пару, датчиком температуры и конструкцией из нержавеющей стали.

Молекулярная перегонка

Молекулярная перегонка осуществляется при высоком вакууме, около 10-4-10-5 мм рт. ст., тогда как вакуумная дистилляция самогона подразумевает разрежение воздуха на 80 кПа.

Чем выше вакуум, тем ниже будет температура кипения спирта и тем меньше времени потребуется для выделения его паров. При этом в такой низкотемпературной среде не успевают разлагаться белки и образовываться многие из соединений, которые попадают в самогон при обычной дистилляции. Соответственно, органолептические свойства вакуумного самогона, полученного в процессе молекулярной перегонки, будут на высоте.

Обратите внимание: Для точного рассчета времени закипания рекомендуется воспользоваться калькулятором Руди.

Область применения

1. Разделение жидких смесей веществ, различающихся по температуре кипения (менее 60 °С – с дефлегматором, с более 60 °С – простая перегонка) и имеющих высокую температуру кипения. Пример: выделение ДМСО из смеси ацетон (т. кип. 56 °С)/диметилсульфоксид (ДМСО) (т. кип. 189 °С с разложением при 1 атм., ~60 °С в вакууме водоструйного насоса без разложения).
2. Отделение высоко кипящего жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка ДМСО над гидридом кальция (не летуч).
3. Разделение смесей неразделимых при атмосферном давлении. Пример: разделение азеотропной смеси этанол/вода. Этанол кипит при 70 мм. рт. ст. при 28 °С без образования азеотропа с водой.
4. Часто перегонка под вакуумом используется для очистки продажных высоко кипящих растворителей, реактивов, для очистки и выделения термолабильных или высоко кипящих продуктов реакций.

Как сделать вакуумный аппарат своими руками

Перегонка на вакуумном аппарате сложнее и опаснее, чем на атмосферном самогонном аппарате, поэтому лучше купить готовую систему. Но если желание создать вакуумный самогонный аппарат своими руками победит в борьбе против изложенных доводов, необходимо обязательно учесть следующие моменты:

• для куба лучше выбрать емкость с максимально толстыми стенками;
• возможно использование плоской крышки, но конусообразная больше защитит насос от попадания в него самогона;
• герметизация системы обеспечивается шлифами или кламповыми соединениями;
• предохранительный клапан закрывается специальной вакуумной затычкой;
• в систему встраивается 2 термометра: 1 – в верхней точке конусной крышки, 2 – на выходе из холодильника;
• процесс перегонки можно облегчить, если между холодильником и приемной емкостью встроить узел оперативного отбора проб;
• при отсутствии в самогонном аппарате мешалки перед нагревом в брагу нужно добавить пеногаситель, чтобы избежать взрывного кипения.

Обратите внимание: Для создания необходимого разрежения к конфигурации лучше добавить датчик давления и вакуумную автоматику.

Вакуумная дистилляция. Погоня за качеством на «космическом корабле».

12 Июля 2021

Настоящие охотничьи ножи

Промокод со скидкой 5% на лучшие охотничьи ножи.

Узнать больше

Реклама

Другое название этого метода — «холодная» дистилляция.

Сторонники и продавцы вакуумных дистилляторов отмечают главный плюс данных систем — получение продукта высшего качества.

Это утверждение несколько спорно и требует доказательств, тех же самых хроматограмм, которые ими не предоставляются. Упор делается исключительно на «вкусовые анализаторы», что очень субъективно. А хороший дистиллят можно получить и на более простом и дешёвом оборудовании при грамотном подходе.

Вакуумная перегонка

Теперь более подробно о процессах и принципах вакуумной дистилляции (ВД). Классический дистиллятор изначально герметичен, но приёмная ёмкость всегда открыта. Если на эту приёмную ёмкость одеть также герметичную крышку и подключить насос для откачки воздуха, то получится система, которая находится под разряжением. Останется воткнуть датчик давления для управления насосом — и аппарат для вакуумной дистилляции условно готов.

Данная конструкция позволит при разряжении в системе довести спиртосодержащую жидкость до кипения при более низкой температуре. Так, при падении давления до -90 кПа (стандартное рабочее значение для вакуумных дистилляторов), вода закипает при 47 °С, а спирт при 31 °С.

Такая количественная разница приводит к тому, что полученный продукт должен быть чище, чем при обычной двойной перегонке до 100 °С (белковые дрожжи не варятся, химический состав «голов» формируются несколько по другому, «хвосты» начинают идти менее размазано). Повторюсь — весь вопрос в том, насколько качество получаемого дистиллята соотносится к стоимости оборудования.

Другие плюсы вакуумной перегонки:

1. Безопасность. На низких температурах гораздо ниже риск возникновения пожароопасной и взрывоопасной ситуации.
2. Возможность построения системы, в которой готовый продукт получается за один цикл (одна перегонка вместо двух «классических»).

«Схлопнутые» вакуумом кубы

Эта была теория, теперь некоторые практические нюансы вакуумной дистилляции, которые существенно сказываются на цене оборудования. Что надо знать, перед тем как купить вакуумный дистиллятор.

• При разряжении в системе растёт как объём пара, так и его скорость. Как следствие необходимо использовать толстостенные кубы и ёмкости с овальными днищами и конусными крышками, толщина стенок должна быть не менее 3 мм, желательны рёбра жёсткости. Обычные кубы просто «схлопнуться».
• При вакуумной перегонке в кубе возникает взрывное кипение. Для предотвращения этого явления необходима встраиваемая в куб мешалка. Подробно о взрывном кипении.
• Малая разница между температурой пара и охлаждающей жидкостью в холодильнике приводит к увеличению необходимой мощности холодильников за счёт увеличения их объёма и большого расхода воды.
• Нужен регулятор давления, мешалка с регулятором оборотов, вакуумный попугай, насос, ресивер, автоматика и прочая мелочь. Желательно применение пароводяного котла. Всё это достаточно дорого.
• Использование вакуумного оборудования проблематично летом. Отжатый спирт начинает переиспаряться в приёмной ёмкости при 31-32 °С. Для борьбы с этим явлением ёмкость ставится в холодильник, что тоже усложняет всю конструкцию.
• Всё оборудование должно быть качественным для исключения возможности попадания в систему воздуха.
• Брага должна быть высшего качества. Так, если обычная колонна может «сгладить» и убрать некоторые косяки браги, то при вакуумной перегонке все они «вылезут» в продукт.

Марки вакуумных самогонных аппаратов

Если все же принято мудрое решение купить готовый аппарат, то выбрать подходящий вариант будет несложно. В России эта сфера пока остается не самой популярной, и предложений не так уж и много.

1. Комплект для вакуумной дистилляции ДХ/7, изготовленный на Таганрогском заводе оборудования для самогоноварения.
2. В интернет-магазинах можно приобрести готовые бюджетные комплекты из серии Классик:

• лайт – объем 12-25 л;
• оптима – объем 12-25 л;
• максима – объем от 25 л.

Многие самогонные аппараты промышленного производства, изначально предназначенные для обычной перегонки, можно переделать в вакуумную систему (это будет гораздо проще, чем создавать ее с нуля). Но для выбора подходящих комплектующих лучше обратиться к специалисту.

Пока сложно сделать однозначный вывод, есть ли будущее у вакуумной перегонки. Те, кто попробовал однажды сделанный в вакууме самогон, утверждают, что возвращаться после такого на «атмосферный» продукт не видят смысла. А те, кто только планируют приобрести вакуумный самогонный аппарат, опасаются, что принцип работы будет слишком сложен, да и стоимость такой системы сложно назвать средней. Нужно ли экономить на собственном здоровье, или стоит все же поискать другие способы улучшения домашнего продукта – решать каждый должен сам.