Практический пример перегонки по Габриэлю
Проще понять как всё работает на конкретном примере. Допустим, требуется перегнать по Габриэлю 20 л браги крепостью 10% об.
Для первой перегонки (получения спирта-сырца) нужно иметь дистиллятор с минимальной длиной паропровода, а в идеале – еще и с утепленным кубом и трубками. Короткий паропровод и утепление минимизируют количество дикой флегмы – конденсата, возвращающегося в куб, в котором есть определенная доля изоамилола. То есть нужно добавиться как можно меньшего укрепления спирта-сырца. Для второй перегонки Т1 и Т2, наоборот, – желательно иметь колонну с укреплением.
Алгоритм действий
- Рассчитать количество абсолютного спирта (АС), для этого объем браги в литрах умножить на её крепость в процентах и разделить на 100 (20 * 10 / 100) = 2 л.
- Подготовленную брагу залить в перегонный куб. Перегонять на максимальной скорости на простом коротком и желательно утепленном дистилляторе. 1% первоначального выхода от объема браги (200 мл) собрать отдельно и вылить, это «головы».
- Собрать Т1 в количестве 50% от АС: (2 * 0,5) = 1 л. Именно абсолютного спирта, а не просто дистиллята! Для этого нужно периодически контролировать крепость выхода. Например, если крепость жидкости в полной литровой банке 52% об., то в ней содержится 520 мл абсолютного спирта и нужно собрать еще 480 мл АС.
- Собрать Т2. Для этого отбирать дистиллят до падения крепости в струе ниже 0,5% об. либо до температуры в кубе 99-100 °С. Жидкость получится мутной со специфическим запахом, это нормально.
- Перегнать Т1 на оборудовании с максимальным укреплением – бражной, а еще лучше ректификационной колонне с отбором «голов» и «хвостов». Получится два выхода: почти концентрированный изоамилол и очищенный спирт. Понятно, что дальше Т1 будет считаться именно вторая фракция, иногда её называют Т1.2. Можно использовать и обычный дистиллятор, но тогда придется сначала довести несколькими перегонками крепость навалки до 70-80 об.
- Дистиллят Т2 перегнать как обычный зерновой самогон, регулируя количество «хвостов» по своему усмотрению, чтобы оставить зерновые нотки, но не сделать напиток слишком сивушным. Например, до крепости 40% об. в струе.
- Смешать Т1 (Т1.2) и Т2 в любых пропорциях. Готовый купаж залить в бочки на выдержку или разбавить до питейной крепости и после небольшого отдыха можно переходить к дегустации.
При перегонке по Габриэлю нужно постоянно контролировать количество и крепость дистиллята
Спирт-сырец из браги
Спирт-сырец, полученный из браги, не является напитком, который можно употреблять в чистом виде, но без этого сырья нельзя получить самогон. Но сперва следует разобраться в особенностях получения из сахарной бражки спирта-сырца. Для этого в первую очередь понадобится самогонный аппарат, состоящий из перегонного куба, змеевика и сухопарника (также желательно наличие спиртометра, термометра и других приспособлений для качественной перегонки самогона). Принцип перегонки браги в этиловый спирт основан на том, что все компоненты браги имеют разную температуру кипения, поэтому на разных этапах нагревания примеси постепенно испаряются, превращаются в конденсат. Если давление в аппарате приближается к 760 мм ртутного столбика, то этиловый спирт закипает при температуре 73 градуса, вода, в свою очередь, при 100 градусах по Цельсию.
Поскольку брага состоит из воды и спирта, то температура кипения всех ее составляющих составляет 73-100 градусов Цельсия. При температуре 73 градуса из получившейся браги улетучиваются вещества, которые запрещено употреблять человеку, такие компоненты называются «головами». Как только температура приближается к 78 градусам, из браги выделяется этиловый спирт, но и на этом процесс перегонки не заканчиваются, ведь в спирте остаются сивушные масла, от которых также следует избавиться.
Перегонка браги в спирт состоит из таких этапов:
- При нагревании браги до 63-73 градусов испаряются и конденсируются ядовитые фракции самогона. Они оседают на стенках отстойника самогонного аппарата. Качественное улетучивание ядовитых фракций происходит при температуре 63 градуса, увеличивающейся до 73 градусов, причем рост температуры должен быть медленным.
- Когда выгонка токсичных фракций из получившегося спирта будет окончена, то после этого начнет выделяться и конденсироваться спирт-сырец. Это происходит до тех пор, пока температура возрастает с 78 градусов до 85. Как только температура превысит значение 85 градусов, можно приступать к выгонке сивушных масел — компонентов, которые становятся причиной резкого и неприятного запаха самогона.
Сырье, полученное после первой перегонки, называется спиртом-сырцом, который необходимо перегнать вторично, чтобы на выходе получить качественный напиток. Повторная перегонка позволит получить самогон из спиртового сырья.
Проведение перегонки.
Установка для перегонки с водяным паром изображена на рис.1
Рис.1 Установка для перегонки с водяным паром 1 — круглодонная колба с длинным горлом; 2 — перегоняемое вещество и вода; 3 — холодильник; 4 — приемник; 5— парообразователь; 6 — трубка, по которой поступает пар; 7 — пароотводная трубка; 8 — предохранительная трубка; 5 — тройник; 10 — винтовой зажим; 11 — алонж
Для перегонки с водяным паром можно использовать колбу Кляйзена, в которую вставляют трубку, доходящую до дна колбы. По этой трубке из парообразователя поступает пар. Для того чтобы в процессе перегонки предотвратить конденсацию водяного пара и переполнение перегонной колбы водой, ее предварительно нагревают до 105-110° С.
Рис.2 Делительные воронки а — цилиндрическая b — коническая |
Перегонку, как правило, ведут до тех пор, пока дистиллят не перестанет разделяться на две фазы. Посте того как начнет перегоняться одна вода, открывают зажим 10 (см. рис.1) и лишь после этого прекращают нагревание парообразователя.
После отсоединения приемника дистиллята от холодильника содержимое переливают в делительную воронку и удаляют водную фазу. (см. рис.2)
При перегонке весьма мало летучих веществ пользуются перегретым водяным паром, для получения которого между парообразователем и перегонной колбой включают пароперегреватель (представляющий собой медную трубку, закрученную в пирамиду и снабженную гильзой для термометра). Пароперегреватель нагревается до нужной температуры газовой горелкой. При перегонке с перегретым водяным паром перегонную колбу нагревают на бане, температура которой примерно на 10° выше температуры перегретого пара.
Как контролировать процесс перегонки по температуре
Как известно, этиловый спирт кипит при температуре 78,4 °C (при атмосферном давлении 760 мм.рт.ст). Но брага или спирт-сырец являются водно-спиртовым раствором ( примесями пренебрегаем), а следовательно и температура кипения этого раствора иная и зависит от содержания в нем этанола. Причем определенное количество спирта в браге соответствует определенному количеству спирта в парах, поступающих в охладитель.
Диапазон от 0 до 68°С
Первая стадия перегонки винного сусла приводит к испарению ядовитых соединений, которые называют «головами». Процесс их отделения от основной массы бражки получил название «отбор голов».
Первой на самогонном аппарате выставляется t 63°C, которая через некоторое время повышается до t 65–68°C. Она вызывает испарение:
- уксусного альдегида;
- муравьино-этилового и метилового эфиров;
- метилового спирта.
Полученный на первой стадии производства продукт принято называть «перваком». В нём содержится большое количество вредных примесей от ацетона до метила.
Диапазон 78-85°C
На этой стадии производства самогона температура в кубе устанавливается после очистки сухопарника. Диапазон t 78-85°C – оптимальная температура для выделения из общей массы этилового спирта. Температура кипения повышается постепенно.
Самую высокую скорость испарения этилового спирта можно наблюдать у бражки с большой концентрацией продукта.
Испарение этанола продолжается до t 85°C. Нужно стремится удерживать в этом диапазоне температур как можно дольше.
Вторая стадия производства самогона получила название сбора «основного тела». Температура кипения медленно повышают до 77°C, после чего заменяют сухопарник. Полученный на этом этапе продукт пригоден для питья.
Для этого используют бытовые угольные фильтры.
Диапазон выше 85°C
При повышении t выше 85°С в самогонном аппарате остаётся не переработанная брага, в которой содержится небольшое количество алкоголя. Он находится в растворённом состоянии в смеси сивушных соединений, имеющих t кипения выше 100°C. Остатки такой браги рекомендуется смешивать с другим винным суслом. При преодолении порога t 85°С бражка начинает активно выделять эфирные и сивушные масла.
Примеры решения типовых задач на перегонку веществ с водяным паром
Задача 47. Бромбензол и вода практически не смешиваются. Температуры их кипения при 101,3 кПа 156,2 и 100 °С соответственно. При перегонке с водяным паром бромбеизола при стандартном давлении 101,3 кПа давление пара бромбензола составляет 16 кПа. Каков состав конденсата (в мас.%), поступающего в приёмную колбу? Дано: М(C6H5Br) = 157 г/моль; М(Н2О) = 18 г/моль; Р = 101,3 кПа = 760 мм.рт.ст.; р1 = 16 кПа = 120 мм.рт.ст.; w%(C6H5Br) = ? w%(H2O) = ? Решение:
1. Рассчитаем давление пара воды при перегонке, получим:
р2 = Р — р1 = 760 — 120 = 640 мм.рт.ст.
2. Рассчитаем отношения масс бромбензола и воды в перегоняемой смеси, получим:
m1/m2 = M1p1/M2p2, где
m1 — масса бромбензола; m2 — масса воды; М1 — молярная масса бромбензола (157 г/моль); М2 — молярная масса воды (18 г/моль); р1 — парциальное давление паров бромбензола (16 кПа = 120 мм.рт.ст.); р2— парциальное давление паров воды (85,3 кПа = 640 мм.рт.ст.).
Тогда
m1/m2 = (157 • 120)/(18 • 640) = 18840/11520 = 10/6,1.
Следовательно, на каждые 10 г бромбензола в дистилляте будет содержаться 6,1 г воды. Дистиллят будет иметь 10•100/16,1 = 62,1% бромбензола и 37,9% воды.
Ответ: w%(C6H5Br) = 62,1%; w%(H2O) = 37,9%.
Задача 48. При атмосферном давлении анилин кипит при 184,4° С. Известно, что смесь анилина с водой закипает при 98,5° С. При этой температуре давление паров воды равно 95,99 кПа, анилина — 5,73 кПа. Определить состав конденсата (в мас.%), поступающего в приёмник? Решение: Дано: М(C6H5NH2) = 93 г/моль; М(Н2О) = 18 г/моль; р1 = 5,73 кПа = 43 мм.рт.ст.; Р2 = 95,99 кПа = 720 мм.рт.ст.; w%(C6H5NH2) = ? w%(H2O) = ? Решение: Для расчёта состава конденсата используем формулу:
m1/m2 = M1p1/M2p2, где
m1— масса анилина; m2 — масса воды; М1 — молярная масса анилина (93 г/моль); М2 — молярная масса воды (18 г/моль); р1 — парциальное давление паров анилина (5,73 кПа = 43 мм.рт.ст.); р2 — парциальное давление паров воды (95,99 кПа = 720 мм.рт.ст.).
Тогда
m1/m2 = (93• 43)/(18 • 720) = 3,1/10.
Следовательно, на каждые 10 г воды в дистилляте будет содержаться 3,1 г анилина. Дистиллят будет иметь 3,1•100/13,1 = 23,1% анилина и 76,9% воды.
Ответ: w%(C6H5NH2) = 23,1%; w%(H2O) = 76,9%.
Задача 49. Определить количество водяного пара, необходимое для перегонки 10 кг бензола. При атмосферном давлении смесь кипит при Т = 69,2 оС. При этой температуре давление насыщенных паров воды составляет 225 мм рт. ст. Дано: m(C6H6) 10 кг; р(Н2О) = 225 мм рт. ст.; Ратм. = 760 мм рт. ст. m(Н2О) = ? Решение:
1. Рассчитаем давление пара бензола при перегонке, получим:
р(C6H6) = Ратм. — р(Н2О) = 760 — 225 = 535 мм.рт.ст.
2. Рассчитаем массу воды, необходимое для перегонки 10 кг бензола, получим:
m(C6H6)/m(Н2О) = [M(C6H6) • p(C6H6)]/[M(Н2О) * p(Н2О)], где
m(C6H6) — масса бензола; m(Н2О) — масса воды; М(C6H6) — молярная масса бензола (78 г/моль); М(Н2О) — молярная масса воды (18 г/моль); р(C6H6) — парциальное давление паров бензола (535 мм.рт.ст.); р(Н2О) — парциальное давление паров воды (225 мм.рт.ст.).
Тогда
m(Н2О) = m(C6H6)•[М(Н2О) • р(Н2О)]/[M(C6H6) • p(C6H6)] = (10 • 18 • 225)/(78 • 535) = 0,97 кг.
Таким образом, количество водяного пара, необходимое для перегонки 10 кг бензола, составляет 0,97 кг воды.
Ответ: m(Н2О) = 0,97 кг.
Сфера применения парогенераторов
Установки с водяным паром имеют большую сферу применения, а особенно активно они используются в промышленности, ведь это энергоноситель, который можно использовать практически везде.
- При выпуске пищевых продуктов: на хлебокомбинате, в кондитерском производстве, сельском хозяйстве, молочной и мясоперерабатывающей промышленности.
- При строительстве и изготовлении стройматериалов: создании товарного бетона, на деревообрабатывающей промышленности, в качестве парогенератора для производства пенопласта и т.д.
- В медицине: стерилизация спецодежды и специализированных инструментов.
- В косметической, химической, фармацевтической областях, в прачечных, банях, саунах.
Теоретическое обоснование.
В случае практически нерастворимых друг в друге жидкостей испарение каждой из них идет независимо от другой и давление паров каждого компонента при неизменной температуре остается постоянным при любых соотношениях масс взятых жидкостей.
Принимая систему за идеальную по закону Рауля можно найти давление пара каждой жидкости над смесью, а по закону Дальтона — общее давление паров над смесью
pA=pA*xA, pB=pB*xB, p = pA + pB
Так как для взаимно несмешивающихся жидкостей xA=1; xВ=1 (мольные доли веществ A, B в жидкости), то:
p = pA* + pB*
Из уравнения видно, что общее давление паров на системой из двух несмешивающихся жидкостей всегда больше чем давления паров чистых веществ.
Т.к. условием начала кипения является равенство давления паров над жидкостью внешнему давлению, то при нагревании общее давление пара над системой достигает значения внешного давления раньше, чем это возможно для паров чистых веществ. Поэтому такие жидкости всегда кипят при более низкой температуре, чем компоненты, образующие их, и температура кипения остается постоянной, пока полностью не отгонится один из компонентов.
В случае перегонки с водяным паром при нормальном давлении температура кипения смеси всегда будет меньше 100° С.
От чего зависит крепость и для чего определяется?
На количество градусов в домашнем алкоголе влияет совокупность факторов:
- Качество и вид браги
- при использовании фруктов (овощей) без добавления сахара выход крепкого самогона резко сокращается. Это необходимо учитывать, планируя выход готового продукта;
- перекисшая бражка никогда не даст качественного и крепкого спиртного;
- зерновой алкоголь производится на ячмене, ржи, пшенице, рисе и других злаках. Но выход у каждой из культур разный. Есть специальные таблицы, на которые и следует ориентироваться.
- Самогонный аппарат.
Прямоточный самодельный не сможет обеспечить расчетной градусности в связи с несовершенством. Наивысший выход обеспечивает
ректификационная колонна
. За ней следует аппарат с укрепляющей колонной. - Соблюдение правил перегонки.
Лучший результат дает двойная дистилляция. - Когда дистилляция, что называется, не задалась, то желание «взять больше
» приводит к снижению крепости.
Почему так важно определение градусов в самогоне? Прежде всего, это – один из показателей качества готового продукта. Если градус слабенький, то есть предпосылки считать, что в жидкости слишком много хвостов, переполненных сивухой
Что такое сухопарник: описание и принцип работы устройства
Сухопарник является герметичной емкостью цилиндрической формы, расположенной вертикально. Он выполнен из нержавеющей стали или стекла.
Помимо бака, устройство имеет такие части:
- 2 штуцера;
- соединительные детали;
- герметичную, чаще всего винтовую, крышку;
- в некоторых конструкциях — третий штуцер, снабженный краном.
Сухопарник располагают между переходным баком и змеевиком для охлаждения. С этими частями его соединяют силиконовые или резиновые трубки, по которым проходит пар. Под воздействием высоких температур испарения конденсируются, а сивушные масла остаются в сухопарнике и не попадают в продукт.
Как работает это устройство?
Рассмотрим пошагово:
- По входной трубке в основной бак поступают испарения из браги.
- В этой ёмкости производится их охлаждение, а затем конденсация, после чего они снова переходят в парообразное состояние. Это происходит под воздействием высоких температур от вновь поступающих из перегонного бака испарений.
- По короткой трубке очищенные пары спирта переходят в охладитель.
- Если конструкция предусматривает третий штуцер и кран, далее происходит слив отстоя.
Сухопарник можно изготовить в домашних условиях из стеклянной банки.
Принцип работы сухопарника и барботера самогонного аппарата
Нагретые пары браги по длинной трубке попадают из перегонного куба на дно барботера, где вода и некоторые другие примеси частично конденсируются, образуя слой жидкости. В свою очередь спирт, определенная часть воды и другие летучие вещества опять переходят в газообразное состояние и через отводящую трубку барботера покидают банку. Постепенно уровень жидкости поднимается выше трубки подвода пара. В результате новый пар, который поступает из перегонного куба, сначала проходит слой жидкости и только потом поднимается вверх.
В сухопарнике пары спирта тоже частично конденсируются, но благодаря короткой подводящей трубке они не проходят сквозь слой жидкости, поэтому степень очистки чуть хуже, зато весь процесс занимает меньше времени, чем в барботере. В большинстве систем многоступенчатой дистилляции установлен один сухопарник сразу после перегонного куба, который защищает всю систему от брызгоуноса (попадания пены и жидкой горячей браги в канал дистилляции).
Классическая схема
Рассматривая классическую схему, где используется перегонка паром, можно заметить, что в ней парогенератором выступает ёмкость с водой, установленная на плите или другом источнике нагрева.
Согласно схеме, через барботер и соединительные трубки она подключается ко дну перегонного куба с брагой, который отдельно не нагревается, а соединяется с холодильником самогонного аппарата. Ожидаем закипания воды и после этого наблюдаем, как пар, под давлением, через барботер, перемещается в куб, благодаря чему и происходит нагрев браги.
Сверху вниз перемещаются пузырьки пара, поэтому брага внутри закипает, и теперь вещества могут разделиться на фракции, а спирт – испариться и направиться к поверхности. Пузырьки спирта и пара лопаются на поверхности, благодаря чему образуется парообразная водно-спиртовая смесь, поднимающаяся в дистиллятор (холодильник), где она и конденсируется.
Стоит отметить, что температура паров спирта гораздо ниже, чем у кипения воды, благодаря этому и получается качественный результат.
Мы подобрали для вас видео, в котором подробно описывается суть перегонки паром самогона из ржаной муки:
Перегонка самогона без контроля температур
Ни каждый самогонный аппарат бывает оснащён прибором для контроля температур. Опытные виноделы умеют обходиться без них. Для получения качественного продукта они делают первый перегон продукта без дробления его на фракции. Конечный продукт проверяют спиртометром на крепость. В период второй перегонки делаются замеры сахара в браге. Они делаются на стадии приготовления сусла до момента внесения дрожжей.
Сбор спиртового дистиллята продолжается до момента, когда крепость напитка упадёт до 40°C. При отсутствии спиртометра крепость напитка проверяют с помощью поджигания самогона. Жидкость начинает гореть с крепости 40°.
Дистилляция без термометра
Зачастую под рукой просто не оказывается нужного прибора. Если по той или иной причине измерить температуру нет возможности, то можно воспользоваться опытом винокуров и прекратить отбор основного продукта при появлении некоторых признаков.
Когда стоит прекратить отбор «тела»:
- Качественный самогон хорошо горит, пламя ровное, отличается сними цветом. Когда смоченная в алкоголе бумага или салфетка плохо горит или тухнет, стоит прекратить сбор самогонки.
- Когда температура достигает 83 градусов, выход дистиллята не просто снижается, а падает до нулевой отметки, то есть полностью прекращается.
- Многим самогонщикам известно, что как только крепость в струе падает ниже 40 градусов или находится примерно в этом диапазоне, то сбор основной фракции прекращают и начинают отбирать «хвосты».
- Можно воспользоваться и другим способом — просто понюхать самогонку. Как «головы», так и «хвосты» имеют довольно резкий запах, чего нельзя сказать об основной части.
В некоторых случаях первую дистилляцию проводят без разделения на фракции, тогда температура браги при перегонке особой роли не играет. Зато при повторной переработке за градусами придется следить, в противном случае это отразится на качестве самогона, его вкусовых характеристиках и т. д.
При производстве алкоголя в домашних условиях стоит следить за всеми нюансами, контролировать процесс. Если что-то упустить, то можно получить в итоге продукт, который будет обладать невысоким качеством. Впрочем, практически любую ошибку можно исправить.
Метод перегонки самогона с водяным паром
Чем хорош пар? Конечно же, избирательностью. Он позволяет четко разделить сложную смесь на составляющие или очистить. Методом перегонки с водяным паром можно очистить самогон или химические смеси, причем, одинаково успешно. В частности, пар помогает самогонщику:
- удалить из водного, спиртового или иного раствора нежелательные масла, жирные кислоты, эфиры (читай — вездесущие головы);
- перегнать без проблем густые браги (кукурузную, крахмальную и пр.), которые любят пригорать к донышку и портить букет спирта.
Метод перегонки самогона с водяным паром
Как перегонка с водяным паром реализуется в домашних условиях:
- На плитке нагревается куб с водой, закрытый герметично.
- По трубке пар поступает во второй куб, с брагой или спиртом.
- Второй куб тоже собирают герметично, как для перегонки, с верхней царгой.
- Пар под давлением проходит через трубку и вставленный в нее барботер, прогревает содержимое второго куба и вызывает последовательное испарение спирта.
- Конденсат оседает в холодильнике.
Можно приобрести для этих целей парогенератор — прибор для перегонки с водяным паром или самогонный аппарат со встроенным парогенератором.
На чем основана перегонка самогона с водяным паром?
Под действием давления раньше и вместе с водой закипают вещества, обычно кипящие при температуре выше 100оС. Следовательно, перегонка с водяным паром используется для отделения не смешивающихся с водой, растворенных в спирте компонентов.
Схема перегонки с водяным паром
Общая схема дистилляции паром ничем не отличается от обычной перегонки. Некоторые самогонщики заливают в первый, нагревающийся куб не воду, а жидкую часть браги, а во второй куб — растительный остаток, самую густую часть, с косточками, кусочками фруктов или крупой. Выгода очевидна — экономится время и место в кубе, ведь при перегонке паром нельзя заливать более 60% его объема. Пенящаяся брага может уйти вверх и создать избыточное давление.
Вторая перегонка самогона с узлом отбора по пару
Узел отбора по пару позволяет:
- регулировать количество флегмы — конденсата, уходящего в отбор и в куб;
- разделять потоки флегмы и пара.
Пар поднимается по царге, а флегма стекает в куб через отдельную трубку. В результате система работает стабильнее, без рывков, связанных с неравномерным нагревом и захватом флегмы паром, да еще и дает максимально крепкий продукт за счет многократного испарения. Скорость отбора тела и нагрев регулировать не надо. Кстати, узел контроля (отбора) по пару есть в аппаратах Luxstahl 8.
Дробная перегонка самогона с узлом по пару
Узел монтируют до холодильника, после царги с контактными элементами и проводят перегонку, как и обычно.
Температура паров спирта при перегонке браги
Ароматное “тело” собирают от 78 до 96оС в царге. Если вы хотите освежить еще какие-то нюансы, просто загляните в наши подробные рецепты браги для самогона.
Для чего нужен сухопарник?
Сухопарник, как было отмечено, позволяет повысить качество самогона. Все дело в том, что брага, которая является начальным продуктом, из которого осуществляется перегонка самогона, кроме необходимого этилового спирта, содержит ненужные компоненты, которые представляют собой сивушные масла. Температура кипения последних превышает аналогичный показатель для спирта, но тем не менее сивушные масла при высокой температуре все же испаряются и попадают в самогон, тем самым портя его запах и вкус. Поэтому первая перегонка не позволяет избавить спирт от таких примесей, однако применение сухопарника помогает качественно очистить продукт.
Сухопарник — это закрытая герметичная емкость, которая в самогонном аппарате размещается между перегонным баком и змеевиком-охладителем. С этими элементами сухопарник соединяется с помощью трубок, по которым движется пар. Сперва здесь осуществляется конденсация всех испарений, а так как непрерывный подвод тепла приводит к повторному закипанию спирта, сивушные масла задерживаются в сухопарнике и не попадают в самогон.
Применение сухопарника позволяет значительно упростить процедуру очищения самогона, причем эффективность очищения будет такой, какую имеет вторая перегонка самогона. Также использование сухопарника помогает избежать расплескивания браги и ее попадания в самогон. Кроме этого, сухопарник не усложняет конструкции аппарата для перегонки самогона, в чем заключается его еще одно преимущество. Однако добиться максимального эффекта применения сухопарника можно лишь в том случае, если знать, как правильно его использовать. Но прежде всего, следует рассмотреть конструкцию сухопарника.
Любой сухопарник состоит из нескольких элементов:
- емкость, в которой скапливаются ненужные примеси;
- 2 герметичные трубки или штуцеры (входящий штуцер на 5-10 сантиметров ниже уровня трубки, через которую выходит отработанный пар);
- соединительные детали, придающие сухопарнику герметичность.
Сегодня сухопарники продаются в магазинах, причем такие варианты оборудования желательно приобретать и эксплуатировать новичкам. Если же человек имеет некоторый опыт в самостоятельном изготовлении самогона, то он может изготовить сухопарник своими руками. Для этого понадобится гайки, термоустойчивый клей, герметик, пара штуцеров и стеклянная банка с металлической крышкой. Как сделать сухопарник:
- Сперва обозначают места для двух штуцеров и определяют их диаметры (обводят их контуры карандашом на крышке банки).
- С помощью шила следует проделать 2 отверстия в крышке.
- Штуцеры устанавливаются при помощи гаек. На этом этапе изготовления сухопарника следует позаботиться о том, чтобы патрубки правильно расположились: патрубок, по которому будет выходить паровая смесь, должен быть на 10 сантиметров короче вводящего патрубка.
- Крышку со штуцерами помещают на банку, закрывают ею емкость и обеспечивают герметичность самодельного сухопарника.
- На конечном этапе следует позаботиться о том, чтобы присоединить сухопарник с самогонному аппарату и змеевику, при этом обеспечив полную герметичность конструкции.
Нужен ли второй перегон, если есть сухопарник
Сколько раз нужно перегонять самогон с сухопарником? Не секрет, что основной задачей самогоноварения является получение химического состава, максимально идентичного чистому спирту. Поэтому чем больше перегонок произойдет, тем чище будет ваш напиток в итоге.
Хотя есть в этом мире и адепты-ценители времени и сивушного вкуса, которые перегоняют единожды и без каких-либо дополнительных очисток, но их популяция стремительно сокращается. Поэтому двойная перегонка хоть и отнимет у вас дополнительное время, зато значительно добавит качества и чистоты вашему «произведению искусства».
Методика дистилляции с водяным паром.
Установка для проведения перегонки с водяным паром приведена на рисунке 1.
Прибор состоит из четырех частей: парообразователя; круглодонной колбы, холодильника и приемника. Колбу для перегонки в процессе дистилляции нагревают на водяной бане.
Рис. 1. Установка для изолирования летучих ядов перегонкой с водяным паром. 1 — парообразователь; 2 – колба с объектом исследования; 3 — холодильник; 4 – приемник дистиллята, 5 – водяная баня.
Парообразователь представляет собой сосуд с отводной боковой трубкой, которая служит для соединения его с колбой. Для уравновешивания давления в горлышко парообразователя вставляется длинная стеклянная трубка (~1 м), доходящая почти до дна цилиндра.
Парообразователь заполняют водой на 1/3 – 1/4 объема. О количестве введенной в него воды судят по водомерной трубке.
Биологический материал смешивают с дистиллированной водой до густоты кашицы и помещают в круглодонную колбу с таким расчетом, чтобы колба была заполнена не более чем на 1/3 ее объема.
Колбу с объектом закрепляют в штативе, глубоко погружают в холодную водяную баню и закрывают пробкой так, чтобы конец стеклянной трубки, вводящей пар, доходил почти до дна колбы. Когда прибор подготовлен, парообразователь нагревают. После того как в парообразователе пойдет пар, объект подкисляют виннокаменной или щавелевой кислотой до pH=2. После этого соединяют все части прибора и доводят водяную баню до кипения, чтобы уменьшить конденсацию водяного пара в колбе. Дистилляция производится по возможности медленно, так, чтобы можно было считать капли в приемнике. Это достигается регулированием нагревания парообразователя. В зависимости от исследуемого токсиканта приёмник должен быть охлажден.
После окончания дистилляции сначала отсоединяют от парообразователя колбу с биоматериалом, потом прекращают нагревать парообразователь и водяную баню.
В процессе исследования дистилляты хранят в закрытых пробками колбах.
При необходимости проведения количественного определения того или иного вещества отгонку дистиллята ведут до полного его изолирования из биологического материала, что узнается по получению отрицательного результата качественных реакций на это вещество (при исследовании последней порции дистиллята).
При перегонке с водяным паром из подкисленного объекта первые порции дистиллята собирают в объеме 3 мл в заранее подготовленную коническую колбу-приемник с 2 мл 5% раствора гидроксида натрия во избежание потерь синильной кислоты (при количественном определении – в титрованный раствор нитрата серебра), для чего конец трубки вводят в приемник таким образом, чтобы он был погружен в щелочь, находящуюся в нем. Второй и третий дистилляты собирают в приемники без едкой щелочи в количестве 25 мл каждый. При отсутствии синильной кислоты данную операцию исключают.
При специальном исследовании на метанол приемник охлаждают льдом для уменьшения потерь искомого токсического вещества. При целенаправленном исследовании на этанол приемник охлаждают водой, чтобы предотвратить испарение спирта. Ввиду высокой летучести уксусной кислоты при перегонке ее собирают в сосуд, содержащий 0,1 М раствор едкого натра. При изолировании с водяным паром веществ основного характера из подщелоченного объекта, дистиллят собирают в раствор кислоты хлористоводородной.
Рис. 2. Схема изолирования из биологического материала.
Подкисление биологического материала до рН 2 — 3 необходимо для достижения максимальной степени изолирования токсических веществ. При этом значении рН (оно является изоэлектрической точкой белка) происходит разрушение комплекса токсичного вещества с белковыми структурами биотканей.
Подкисление или подщелачивание биологического материала зависит от характера соединения. Выделение соединений обладающих кислотными свойствами требует кислой реакции среды, соединений обладающих основными свойствами – щелочных или слабокислых сред, соединений обладающих нейтральными свойствами – кислых или щелочных сред.
Подкисление биологических объектов может осуществляться как слабыми органическими кислотами, так и сильными минеральными кислотами. Слабые органические кислоты (щавелевая и винная) используются в случае предотвращения разложения лабильных соединений, которые естественным путем образуются в организме (конъюгаты фенолов с серной или глюкуроновой кислотами) или попадающих извне (при отравлении синильной кислотой и ее солями). Использование сильных минеральных кислот необходимо для предотвращения диссоциации определяемого вещества и перевода его в молекулярную форму, с целью полноты извлечения. Так при перегонке с водяным паром уксусной кислоты используются фосфорная или серная кислоты. Они предотвращают ее диссоциацию в водной среде (рКа уксусной кислоты — 4,74; серной кислоты — -3; фосфорной кислоты – 1,8).
Применение минеральных кислот обусловлено необходимостью разрушения конъюгатов, образующихся между токсичными веществами, продуктами их метаболизма и эндогенными кислотами.
К достоинствам
метода перегонки с водяным паром относятся:
ü при изолировании происходит одновременная очистка анализируемых веществ;
ü возможность изолирования веществ, которые имеют высокую температуру кипения, разлагаются при температуре кипения, нерастворимы в воде;
ü возможность извлекать вещества различных химических классов.
Недостатки
метода: длительность, трудоемкость и наличие специальной литературы.
Кроме перегонки с водяным паром для извлечения токсичного соединения из биологического объекта используют методы микроперегонки и микродистилляции.
Микроперегонка. Метод основан на ускоренной диффузии «летучих» веществ из биологической пробы при повышенной температуре в присутствии сильных электролитов и проводится в герметически закрытом флаконе. Парогазовая фаза отбирается микрошприцом и используется для анализа.
Микродиффузия. Метод основан на переходе в закрытой камере через газовую фазу молекул летучего вещества из камеры с высоким его содержанием (жидкая фаза 1) в камеру с низким его содержанием (жидкая фаза 2).
В соответствии с законом Рауля процесс будет продолжаться до выравнивания концентраций в жидких фазах. При этом давление пара над обеими камерами станет одинаковым.
Каждая камера заполняется соответствующим вытесняющим (жидкость 1) и абсорбирующим агентом (жидкость 2).
Методом микродиффузии можно изолировать ацетальдегид, ацетон, метанол, изопропанол, фенол, толуол и др.
Также существуют методы фракционной перегонки, паровоздушной дистилляции, суховоздушной дистилляции, прямой экстракции органическим растворителем.
При проведении исследования на группу «летучих» ядов, необходимо обращать внимание на следующее:
Запах объекта
(иногда это может дать какие-либо дополнительные ориентирующие данные). Однако следует учитывать, что запах биологического объекта, как правило, маскирует запах летучего ядовитого вещества, но в некоторых случаях все же возможно определение запаха искомого соединения. Например, изоамиловый спирт придает объекту запах сивушных масел, нитробензол и синильная кислота — запах горького миндаля.
Запах и внешний вид дистиллята
. Перед выполнением химического исследования обязательно проводят наружный осмотр дистиллята, обращая внимание на его прозрачность или мутность, наличие капель на дне склянки или маслянистой пленки на поверхности жидкости, наличие характерного запаха.
Разведение водой
Оптимальная крепость самогона 40-45º. После перегонки его крепость составляет более 70º. Пить такой напиток не очень приятно, стоит разбавить его. Для этого обычно используют бытовой спиртометр.
При разбавлении спирта лучше руководствоваться специальной таблицей Фертмана. Она помогает определить нужное количество воды для точного разбавления спирта.
Кроме того стоит упомянуть о качестве воды. Лучше всего разбавлять спирт дистиллированной водой. Она нейтральна и не оказывает на вкус никакого влияния. Можно также использовать родниковую или колодезную воду. Если возможности достать такую воду нет, то допускается применение отстоянной и прокипяченной воды из под крана.
Сфера применения парогенератора
Перегонять паром можно любые браги, однако из-за дополнительных затрат времени и энергии этот метод целесообразно использовать для первой дистилляции густых браг – обычно это все зерновые и некоторые фруктовые из переспелого сырья с высоким содержанием пектина, например, яблочная или абрикосовая. Еще перегонку паром используют для чачи и других самогонов из жмыха.
Преимущества перегонки паром:
- отыгравшую брагу не сливают с осадка и не осветляют;
- можно получить спирт, находящийся в гуще, которая обычно отфильтровывается и пропадает;
- позволяет избежать пригорания и ухудшения качества самогона;
- при перегонке «наваривается» меньше вредных примесей;
- никак не влияет на органолептические свойства напитка, является самым бережным методом нагрева браги;
- подходит для самогонных аппаратов любой конструкции.
Недостатки:
- требуется еще одна емкость, которая будет парогенератором;
- увеличивается время перегонки (больше 3-х часов с момента закипания браги);
- так как спиртовые пары разбавляются конденсатом, падает крепость выхода, например, если при нагреве ТЭН-ом максимальная крепость в струе 68%, то при перегонке паром будет 50% (расчеты примерные и зависят от конструкции дистиллятора);
- из-за высокого давления в парогенераторе повышается опасность эксплуатации аппарата.
Преимущества и недостатки метода
Перегонку паром всё чаще используют при самогоноварении, ведь этот способ обладает многими преимуществами:
- Полученный спирт находится в гуще, которую довольно просто отфильтровывать.
- Брагу можно не сливать с осадка, а также её не нужно осветлять.
- Избегается ухудшение качества и горечь самогона.
- Идеально подходит для любых самогонных аппаратов.
- Не повлияет на органолептические свойства напитка.
Стоит указать и на недостатки рассматриваемого метода:
- Для процесса потребуется дополнительная ёмкость, используемая в качестве парогенератора.
- Возрастает время перегонки.
- Опасность эксплуатации аппарата из-за высокого давления.
- Падает крепость выхода из-за того, что конденсат разбавляет спиртовые пары.
Исходя из вышесказанного можно прийти к выводу, что положительных сторон использования данного метода больше, чем отрицательных, поэтому стоит перейти к рассмотрению схемы самого самогонного аппарата.
Как проводить дробную перегонку?
Во многих рецептах есть указание – первый раз перегнать, не разделяя самогон на фракции
, пока крепость в струе не упадет ниже 30°. Насколько это правильно? Собственно, этот метод оправдан только желанием получить больше крепкого дистиллята в результате двух перегонов.
Если же вас в первую очередь интересует качество самогона
, а не его количество (да и потери не столь значительны, чтобы о них горевать), тогда и первую перегонку делайте дробной. Причем, при первой перегонке важнее отсечь именно головы, поскольку они содержат огромное количество вреднейших веществ, возникающих в браге за счет жизнедеятельности дрожжей.
Это опасный для жизни метиловый спирт, фурфурол, ацетон, альдегиды. Особенно много этих веществ в «головах» зерновых и фруктовых браг. Да вы и сами сможете определить их наличие. Позвольте первым каплям упасть вам на руку, затем разотрите их по коже. Понюхайте
То еще впечатление! Важно отделить головы от тела дистиллята и просто вылить их в канализацию или использовать для технических целей
Но это крепость метилового и других спиртов, употреблять которые категорически нельзя! Как и использовать для настаивания ингредиентов для растирок. Через кожу яды прекрасно попадают в организм!
Поэтому избавляйтесь от примесей уже на первом дистилляте. Рекомендуется отделить при первой перегонке 50% голов и столько же – при второй.
На практике это выглядит так:
- Определите предполагаемое количество голов. Сделать это можно несколькими способами:
- по внесенному в брагу сахару
, что легко определить на сахарной браге. От каждого внесенного килограмма сахара нужно взять 60-100 мл первых капель самогона и утилизировать; - по сахаристости сусла
, если речь идет о фруктовых, зерновых и других брагах, где без прибора сахаристость не определить. Измерить сахаристость можно с помощью сахарометра-ареометра или виномера. Делать это нужно до внесения в сусло дрожжей. Предположим, прибор показал сахаристость (плотность) 20%. По ней легко рассчитать количество сахара. В 5 литрах браги гипотетически – 1 кг. Рассчитывайте по формуле: литры (5) умножьте на сахаристость (0,2), получите количество сахара в литре. В нашем случае 1 кг. Таким образом, если у вас есть 20 литров браги с первичной плотностью 20%, значит – 4 кг сахара. Вам нужно отобрать 240 – 400 мл голов. За два раза – это дважды по 120-200 мл; - если первоначально определить сахаристость не удалось, тогда нужно либо отбирать «на глаз», либо делать первую перегонку без разделения на фракции
, а затем рассчитать количество абсолютного спирта, и уже от этой цифры отбирать головы. Рассчитать несложно. Измерьте количество спирта-сырца и его общую крепость. Предположим: 2 литра и 40°. Количество в мл умножьте на крепость и разделите на 100. 2000х40:100= 800. То есть, у вас есть 800 мл абсолютного спирта, а голов нужно отобрать при вторичной перегонке 80 мл. - Ставьте аппарат на огонь и следите за температурой. При достижении 63-67°С резко уменьшайте нагрев и ждите появления первых капель дистиллята. Тех самых голов – наиболее вредной фракции в самогоне. Их отбирают только капельно
. При первом перегоне – половину от расчетного количества, которое вы уже определили для своей браги. - Далее добавьте огонь, пусть самогон идет тонкой струёй. Гоните, пока крепость в струе достигнет 35°. Это на разных аппаратах происходит при температуре 90-92°С. Все, что далее, не отбирайте в «тело», поскольку это – хвосты, содержащие большое количество сивухи. Если есть желание – гоните их в отдельную посуду, пока крепость не упадет ниже 30°. Гнать далее – лишняя трата времени и ресурсов.
Если вы добавите их в первый перегон следующей браги, это увеличит выход тела.
Метод перегонки паром густых браг
Зачастую при перегонке густой браги гуща пригорает, плохо влияя на аромат и вкус напитка. Не допустить ухудшения качества дистиллята позволяет перегонка браги паром. Сделать парогенератор в домашних условиях сравнительно просто – понадобится еще одна емкость (скороварка, перегонный куб, бидон), соединительные шланги и трубка для подвода газа.
Сфера применения парогенератора
Перегонять паром можно любые браги, однако из-за дополнительных затрат времени и энергии этот метод целесообразно использовать для первой дистилляции густых браг – обычно это все зерновые и некоторые фруктовые из переспелого сырья с высоким содержанием пектина, например, яблочная или абрикосовая. Еще перегонку паром используют для чачи и других самогонов из жмыха.
Для ускорения процесса некоторые самогонщики сливают отдельно жидкую часть браги и перегоняют её традиционным способом, а парогенератор используют только для гущи.
Преимущества перегонки паром:
- отыгравшую брагу не сливают с осадка и не осветляют;
- можно получить спирт, находящийся в гуще, которая обычно отфильтровывается и пропадает;
- позволяет избежать пригорания и ухудшения качества самогона;
- при перегонке «наваривается» меньше вредных примесей;
- никак не влияет на органолептические свойства напитка, является самым бережным методом нагрева браги;
- подходит для самогонных аппаратов любой конструкции.
Недостатки:
- требуется еще одна емкость, которая будет парогенератором;
- увеличивается время перегонки (больше 3-х часов с момента закипания браги);
- так как спиртовые пары разбавляются конденсатом, падает крепость выхода, например, если при нагреве ТЭН-ом максимальная крепость в струе 68%, то при перегонке паром будет 50% (расчеты примерные и зависят от конструкции дистиллятора);
- из-за высокого давления в парогенераторе повышается опасность эксплуатации аппарата.
Принцип перегонки браги паром
В классической схеме самогонного аппарата парогенератор – это наполненная водой емкость, которая установлена на плите (другом источнике нагрева) и подключена через соединительные трубки и барботер ко дну перегонного куба с брагой (отдельно не нагревается). В свою очередь, перегонный куб соединён с холодильником самогонного аппарата.
После закипания воды образовавшийся пар под давлением через барботер попадает в куб и нагревает брагу. Пузырьки пара движутся снизу-вверх, вызывают кипение внутри браги и разделение веществ на фракции.
В результате начинает испарятся спирт, который движется к поверхности браги.
На поверхности пузырьки пара и спирта лопаются и смешиваются, образуя парообразную водно-спиртовую смесь, которая подымается в холодильник (дистиллятор), где и конденсируется.
Оптимальная схема с клапанами и трехходовым краном
Конструкция самогонного аппарата и схема перегонки остаются прежними, добавляется лишь еще одна емкость с водой.
Советы по перегонке
Рекомендовано заполнять куб брагой на 50-60%, поскольку в процессе перегонки объем жидкости в кубе увеличится на 20-30% за счет пара, а для нормального образования спиртовых паров дополнительно требуется 10-15% свободного объема.
Домашний вариант с бидоном в качестве парогенератора
Оптимальное количество воды в парогенераторе по отношению к браге – 8:10 (8 литров воды на 10 литров браги). Минимальное количество воды – 6:10. Парогенератор заполняют на 70-85% объема.
Подводимая к парогенератору мощность нагрева должна быть максимально возможной.
В случае забивания паропровода следует отключить нагрев и перед разбором аппарата подождать полного остывания, избыточное давление должны стравить клапаны. Открывать нагретый парогенератор опасно!
Источник: https://alcofan.com/nagrevanie-bragi-vodyanym-parom.html
Рекомендации по конструкции парогенератора:
- При использовании перегонки паром фильтровать брагу предварительно необязательно.
- В качестве барботера лучше всего использовать сильфонный шланг, он металлический не вступает в реакцию со спиртом и другими веществами, которые содержатся в браге, а также снабжен муфтой на конце. Обычно такие шланги используются для подсоединения природного газа.
- В том случае, если скороварка не снабжена подогревом, имеет смысл врезать туда нагревательные ТЭНы.
- Для того чтобы прикрутить давление пара в случае отсутствия клапана у скороварки, используется регулировка степени нагрева.
- На барботере необходимо будет сделать пропилы, которыми шланг укладывается вниз перегонного куба.
Перегонка с паром обладает значительными преимуществами перед обычной перегонкой. Чаще всего она используется, когда есть необходимость перегнать зерновую брагу. Последняя может готовиться в нескольких вариантах, например, с добавлением дрожжей и ферментов или их формированием естественным образом. В любом случае чаще всего она содержит зерно и некоторые другие добавки. Все это в совокупности формирует очень густую кашицу, которую невозможно перегнать в обычных условиях.
В литературе и интернете можно найти множество предложений и способов, каким образом можно перегнать зерновую брагу без использования парогенератора. Но как правило, все они уменьшают выход самогона и при этом страдает его качество. Превосходство перегонки браги паром очевидно, хотя и сопровождается некоторыми проблемами, связанными с повышенной опасностью.
Некоторые умельцы умудряются залить жидкую составляющую браги в парогенератор, а густую — в перегонный куб. Таким образом, они пытаются решить две проблемы. Первая заключается в низкой крепости самогона на выходе, вторая — в скорости перегонки. В первом случае во время перегонки парогенератором самогон насыщается паром, за счет чего падает его крепость.
Как уже говорилось, максимально можно получить 68 %, но это при условии соблюдения всех технологий. На практике же часто случается и ниже. Другой вопрос — это скорость перегонки, которая косвенно влияет и на крепость, поскольку испаряется большее количество воды. А если в паровой котел налита сразу перегоняемая брага, получается несколько уменьшить влияние этих факторов.
Таким образом, перегонка браги при помощи пара в некоторых случаях хорошая, а в некоторых — единственная альтернатива прямому нагреву. Она помогает получить продукт высокого качества, даже без использования ректификационной колонки, и сохранить его вкус и аромат.
Источник
Оборудование
Типичный прибор для перегонки с паром приведен на рисунке:
- Колба с кипящей водой. Служит источником пара. Должна обязательно иметь трубку связанную с атмосферой, доходящую почти до низа колбы, для сброса давления, в случае если одна из частей прибора (холодильник, аллонж) забьется кристаллическим веществом. В качестве такой колбы может быть обычная плоскодонная колба (А) или термостойкая колба Бунзена (Б). Посмотреть
А Б
- Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Трубка, через которую поступает пар, должна доходить почти до дна колбы. Для измерения температуры во время перегонки с паром можно использовать колбы Кляйзена (Б) (или насадку Кляйзена (В)), включающие 1 шлиф для входа пара и 1 шлиф для термометра. Во время перегонки колбу нужно выдерживать при 100 °С для избежания конденсации пара. Посмотреть
А Б В
- Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С. Или выбирается насадка Кляйзена (Б), если требуется измерение температуры. Посмотреть
А В
- Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Посмотреть
- Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают с боковым отводом (А). К отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для избежания попадания паров вещества (или смеси веществ-водяной пар) в атмосферу лаборатории. Посмотреть
А
- Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки. Посмотреть
- Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка. Посмотреть
- Нагревающий элемент. Нагревание генератора пара проводят на электроплитке. Подогрев колбы с веществом для избежания конденсации в ней пара – водяной или масляной баней.
Практика установки разных узлов отбора на колонны
Колонны с жидкостным отбором (LM)
В домашних колоннах отбор по жидкости получил самое широкое распространение. Причина проста – процесс ректификации 40 литров самогона затягивается на 18-20 часов. Можно уменьшить навалку вдвое, но тогда резко вырастает доля оборотного (технического) спирта, который придется перерабатывать при каждой ректификации.
Если говорить о производительности системы как о количестве товарного спирта, полученного за общее время ректификации (включая нагрев), то при уменьшении объема навалки в 2 раза, эффективность снижается примерно в 1,5 раза.
Другой путь минимизации объема получаемого технического спирта при максимальной производительности – автоматизация процесса, позволяющая делать перегонку по заранее заданному алгоритму без участия оператора. Система автоматики обязательно должна иметь не только исполнительный контур, но и блок безопасности, который моментально отключит оборудование при угрозе аварии.
Колонны с паровым отбором
Системы отбора по пару распространены за рубежом, где спирт и его производные уступают в популярности дистиллятам (коньяку, виски и т. д.), но ценится высокая крепость напитка. Иностранные умельцы конструируют ректификационные колонны с паровым отбором, имеющие минимальное флегмовое число – всего лишь 1, а не 4 как в России. При такой схеме обратно в колонну уходит не менее 50% флегмы.
В режиме дистилляции паровой отбор практически не нуждается в автоматике. Заданное на старте отбора «тела» флегмовое число сохраняется неизменным до конца, изменить его может только оператор, но даже при получении спирта регулировка нужна буквально пару раз.
Скорость же отбора к концу перегонки резко уменьшается вплоть до остановки. Если есть желание поохотиться за энантовыми эфирами (во многом создают органолептические свойства фруктовых дистиллятов) – меняют банки и увеличивают мощность нагрева, дальше следует дробный отбор и сортировка.
Если энантовые эфиры не требуются, делают то же самое, но дополнительно используют паузы для работы колонны на себя, чтобы остатки спирта были более концентрированными и с меньшим количеством примесей.
Автоматика в колоннах с паровым отбором нужна только на уровне блока безопасности. Кроме того, получение дистиллята предусматривает не группирование примесей по фракциям и полное их удаление, а сбалансированное снижение концентраций веществ до приемлемого уровня с обязательным сохранением вкусо-ароматических составляющих. Это дело для мастера-винокура, контролирующего процесс, регулировка по приборам здесь неуместна. Навалка ограничена объемом, который можно перегнать под руководством человека за имеющееся время.
Колонны с регулировкой подачи воды в дефлегматор
Несмотря на все недостатки, этот тип оборудования часто используется в России при строительстве бражных колонн. Причина – возможность получения дистиллятов из любого сырья, а при необходимости без изменения конструкции (дополнительная царга не в счет) можно собирать дистиллят высокой степени очистки – почти как спирт.
Колонны с регулировкой подачи воды в дефлегматор дороги в автоматизации, чувствительны к напору и температуре охлаждающей воды, что делает их слабо пригодными для получения чистого спирта-ректификата, но при малых навалках до 20 литров и неусыпном внимании оператора такие колонны способны на многое.
В последние годы делаются попытки создания гибридных ректификационных колонн, в которых «головы» отбирают по пару методом СМ, а «тело» по жидкости (LM). Это повышает и без того высокие показатели качества спирта на колоннах LM. Совершенству нет предела.
При строительстве бражных колонн, сориентированных на ароматные дистилляты, оборудование VM имеет преимущество перед СМ за счет простоты управления, а также нечувствительности к температуре и расходу воды в дефлегматоре – больше предсказуемость в «причесывании» примесей. Для сахарного сырья бражные колонны по схеме СМ перспективней за счет более качественного удаления головной фракции. Но управление ими создает немало проблем.
Автор статьи – ИгорьГор.
Мир науки
Перегонка с водяным паром применяется для выделения и очистки нерастворимых и малорастворимых в воде высококипящих веществ, которые разлагаются при перегонке при атмосферном давлении. Это эффективный метод
очистки таким веществам смолистых примесей, а также разделение природных масел и смол на фракции. Перегонку с парой можно применять и для разделения смеси высококипящих веществ, из которых только одна отгоняется с паром.
Согласно закону Дальтона суммарное давление (Р) пары смеси, перегоняется, является суммой парциальных давлений паров воды (Рв) и нерастворимой в воде вещества (Ра):
Р = Рв + Ра.
Температура кипения такой смеси при атмосферном давлении всегда будет ниже 100 ° С, т.е. этот способ позволяет разделять высококипящие жидкости, которые неустойчивы при температурах выше 100 ° C.
В колбу для перегонки со смесью воды и вещества подают горячий водяной пар. Образована паровая смесь направляется в наклонный холодильник для конденсации, в результате чего образуется смесь двух нерастворимых друг в друге веществ, которые легко разделяются.
Для получения пара применяют металлический паровоз, который обмотан предохранительной трубкой, доходящей практически до его дна и защищает систему от резкого повышения давления (например, в случае, когда трубка отводит пар, забьется смолой или твердыми частицами, или в холодильнике образуются кристаллы вещества и т.д.). Паровик заполняют водой на 2/3 объема и нагревают до кипения.
Колбу для перегонки закрепляют наклонно (≈ 60 ° к горизонтальной плоскости), чтобы брызги через пароотводящих трубку не попадали в холодильник. Вещество вместе с небольшим количеством воды помещают в колбу для перегонки (1/5 объема колбы), которую плотно закрывают резиновой пробкой с двумя трубками — одна из них соединяется с паровых (после закипания в нем воды), а другая — с холодильником. При перегонке твердых веществ аллонж не используют. Чтобы водяной пар не конденсировался в колбе, ее можно подогревать с помощью электронагревателя (колбонагреватели). Подачу воды в холодильник прекращают, если наблюдается затвердение конденсата в холодильнике. После расплавления конденсата воду для охлаждения холодильника включают очень осторожно, чтобы холодильник не треснул из-за резкого перепада температур.
Перегонку прекращают тогда, когда начнет перегоняться прозрачный дистиллят. После окончания перегонки отсоединяют резиновую трубку паровика, а затем прекращают его нагрев, иначе при охлаждении в нем создается вакуум и жидкость из колбы для перегонки может быть втянута в паровика.
Иногда окончания процесса перегонки определяют с помощью качественных реакций. Так, например, при перегонке анилина окончания процесса контролируют с помощью бромной воды — при наличии анилина происходит обесцвечивание бромной воды и образования осадка 2,4,6-триброманилина.
Далее отделяют органическое вещество от воды:
— Фильтрованием, если продукт при комнатной температуре твердый, с последующим высушиванием и взвешиванием;
— Экстракцией, если продукт жидкий, с последующим высушиванием эк-стракту и фракционной перегонкой.
Ответы на вопросы винокуров
– До какого градуса перегонять самогон во второй раз?
Обычно среднюю фракцию (тело или сердце самогона) отбирают до 40° в струе, но можно встретить и мнение – до 50°, чтобы в нем гарантированно не было сивухи. Проще развести конечный продукт чистой водой до нужной крепости, чем употреблять вредные примеси. Делаете-то для себя.
– Нужно ли очищать вторично перегнанный самогон?
Встречаются различные мнения, в том числе такое: в самогоне будет и даже обязано быть определенное количество сивушных масел, поскольку это и называется органолептикой продукта. Главное – чтобы их было там не слишком много.
Что касается последующей очистки второго перегона, то многие утверждают, что в ней особого смысла нет. Все, что можно, вы, мол, уже сделали, – в домашних условиях больше ничего не улучшишь. Это неверно. Если вы все еще чувствуете, что полученный вами продукт не доведен до совершенства, еще раз очистите дистиллят при помощи угля, молока, соды или другим методом.
Осторожно. Нежелательно применять марганцовку для продукта, который вы будете употреблять внутрь
Несмотря на ее хорошие очищающие возможности, существуют доказательства, что при взаимодействии с алкоголем, марганец образует другие соединения, которые неизвестно как «аукнутся» употребляющим сей продукт даже после фильтрации.
– Есть ли необходимость во второй перегонке, если самогонный аппарат оборудован сухопарником?
Сухопарник действительно убирает часть сивушных масел, однако далеко не все. Тем более, если нет возможности слива во время перегона. Поэтому смысл во второй перегонке с разделением на фракции есть. В то же время, отметим, что вторая перегонка с сухопарником качественнее очистит дистиллят, чем прямоточный аппарат.
– Меня не устраивает качество самогона после второй перегонки. Как его улучшить?
Для этого существует несколько методов:
- настоять дистиллят на травах/специях (зубровка, анис и т.п.) или апельсиновой цедре;
- залить в дубовый бочонок и выдержать 3-4 месяца;
- использовать для наливок на основе ягод;
- провести дополнительную очистку;
- еще раз перегнать.
– Что делать с самогоном после второй перегонки?
Лучше дать ему недельку-другую отдохнуть и стабилизировать вкус в стеклянной посуде. Затем ставьте его на стол, угощайтесь сами, ведь он значительно чище, чем первый дистиллят. Кроме того, это – отличная основа для лечебных или питьевых настоек.
– Нужна ли самогону третья перегонка?
Если запах, вкус (а то и крепость) даже после второго перегона вас не устраивает, никто не мешает провести третью перегонку. Но не стоит торопиться, если взята брага из зернового или фруктово-ягодного сырья. Такому самогону нужно время (до полугода), чтобы раскрылся свой истинный вкус и аромат. Его нужно поместить в стеклянную посуду, а еще лучше – в дубовый бочонок.
Что представляет собой барботер?
Применительно к самогоноварению речь о двух устройствах с одинаковым названием, предназначение у которых разное:
- Навесное оборудование в самогонном аппарате, выполняющее роль укрепителя самогона. Его еще называют мокрым сухопарником
. Представляет собой металлическую, либо стеклянную (применяется чаще) банку, в которой спиртовые пары проходят через жидкость. - Барботером винокуры также называют устройство для перегонки браги
с помощью пара (по аналогии с принципом действия). Это погруженная в бражку металлическая трубка с насечками, через которые прорывается горячий пар из парогенератора, грея густую брагу, иначе при прямом нагреве она подгорит и испортит конечный продукт.
Но сегодня – речь о приспособлении, с помощью которого получают крепкий самогон (практически спирт) с первого раза. Многие считают, что при этом алкоголь еще и очищается от примесей. Но это – факт сомнительный. Поэтому и это мы затронем и объясним, как правильно гнать самогон на устройстве с барботерами.
Применяя это несложное устройство, вы сможете у себя дома получать спирт крепостью 80-90° без применения ректификационной колонны. Особенно если включите в конструкцию последовательно не один барботер.
Конструкция и принцип работы
Конструкция несложная и собрать ее для домашнего умельца трудностей не составит. Барботер состоит из:
- Стеклянной банки, желательно, не поллитровой, как некоторые советуют, а на 1,5-2 литра.
- Металлической крышки с двумя отверстиями. В оба отверстия вставлены штуцера: выходной лишь чуть «заглядывает» в банку; входной оборудован трубкой, немного не доходящей до дна банки.
- Соединительных силиконовых трубок.
Работает это так:
- через длинную, не доходящую на 4-6 мм до дна, металлическую трубку пары спирта попадают в банку;
- здесь они мгновенно охлаждаются и превращаются в жидкость, слой которой перекрывает отверстие трубки;
- теперь пары проходят уже через жидкость;
- при этом спирт снова испаряется, на этот раз оставляя часть воды, не захватывая ее с собой в дальнейший путь;
- переходя из первой банки в следующий барботер, он теряет еще часть крепости;
- и в результате, проведя несколько фаз прохождения через воду, на выходе будет настолько крепкий продукт, получить который в домашних условиях другим путем не удается. Кроме ректификации – процесса значительно более сложного, еще и при дорогостоящем оборудовании. К тому же, у ректификационных колонн есть еще один недостаток – они занимают место в высоту от 1 метра и выше. То есть, для них необходимо покупать отдельную плитку, поскольку под вытяжку они не входят.
§ 1. АППАРАТЫ ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ
В химико-токсикологических лабораториях для перегонки ядовитых и сильнодействующих веществ с водяным паром применяют аппарат, представленный на рис. 2.
Этот аппарат состоит из парообразователя 1, колбы для перегонки 2, холодильника 3, приемника 4 и водяной бани 5.
В качестве парообразователя применяют металлический сосуд, имеющий стеклянную водомерную и пароотводную трубки. Через верхнее отверстие парообразователь заполняют водой приблизительно наполовину или на две третьи его объема. Затем верхнее отверстие парообразователя закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная предохранительная трубка. Нижний конец этой трубки опускают почти до дна парообразователя, а верхний (наружный) конец ее должен возвышаться над пробкой не менее чем на 50 см. Предохранительная трубка предназначается для предотвращения толчков в парообразователе при сильном его нагревании. При повышении давления в парообразователе вода поднимается по предохранительной трубке, а иногда через нее выбрасывается наружу. Чтобы предотвратить выбрасывание воды из парообразователя наружу, уменьшают пламя горелки, с помощью которой нагревают воду в парообразователе. Дно парообразователя нагревают пламенем газовой горелки без сетки.
При отсутствии металлического сосуда в качестве парообразователя может быть использована круглодонная колба вместимостью 1,5—2 л, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют предохранительную стеклянную трубку, доходящую почти до дна колбы, а во второе отверстие вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную трубку для отвода пара из парообразователя в колбу для перегонки. Нижний конец этой трубки должен выступать ниже пробки на 0,5—1 см.
Подготовленный таким образом парообразователь через пароотводную трубку соединяют с колбой для перегонки, содержащей смесь, из которой отгоняют вещества, летучие с водяным паром. В качестве колбы для перегонки применяют обычную круглодонную колбу, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку для соединения с парообразователем. Эта трубка должна быть изогнута под прямым углом и доходить почти до дна колбы. Во второе отверстие в пробке вставляют изогнутую под прямым углом отводную трубку, с помощью которой колбу для перегонки соединяют с холодильником Либиха, к концу которого через пробку присоединяют аллонж для стекания в приемник перегнанной жидкости.
В перегонную колбу вносят смесь, из которой необходимо отогнать летучие вещества с водяным паром. Эта смесь должна занимать одну треть или не больше половины объема колбы для перегонки. Затем колбу для перегонки соединяют с парообразователем, содержащим кипящую воду, и с холодильником Либиха. После этого приступают к перегонке ядовитых веществ с водяным паром. В процессе перегонки водяной пар, поступающий из парообразователя, может конденсироваться в перегонной колбе. В результате этого будет увеличиваться объем жидкости в этой колбе. Чтобы во время перегонки уменьшить возможность конденсации водяного пара в колбе для перегонки, ее нагревают на кипящей водяной бане. Даже и при этом условии в колбе для перегонки до некоторой степени может увеличиваться объем жидкости за счет частичной конденсации водяного пара.
После окончания перегонки летучих веществ с водяным паром от парообразователя отсоединяют колбу для перегонки и только после этого прекращают нагревание парообразователя и колбы. Если прекратить нагревание парообразователя, к которому присоединена колба для перегонки, то в парообразователе образуется вакуум, в результате чего содержимое колбы для перегонки будет перебрасываться в парообразователь. При неосторожном обращении с прибором во время разъединения нагретого парообразователя, содержащего кипящую воду, и колбы для перегонки может произойти ожог рук водяным паром. Поэтому разъединять указанные части аппарата для перегонки с водяным паром нужно очень осторожно.
Аппарат для перегонки с водяным паром, снабженный водо
отделителем.
В отличие от аппарата для перегонки летучих веществ с водяным паром, применяемого в химико-токсикологическом анализе (см. рис. 2), в химических лабораториях для этой цели применяют аппараты, снабженные водоотделителями (брызгоуловителями). Этот аппарат отличается от приведенного выше аппарата для перегонки с водяным паром наличием водоотделителя, расположенного между парообразователем и колбой для перегонки (рис. 3).
Водоотделитель 2 представляет собой низкогорлую колбу вместимостью 200—250 мл, закрытую пробкой с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку, через которую поступает водяной пар из парообразователя 1, во второе — стеклянную трубку, через которую из водоотделителя поступает водяной пар в колбу для перегонки 4, в третье — водосливную стеклянную трубку 3, на которую одевают кусок резинового Шланга с зажимом. Эта трубка служит для спускания из водоуловителя воды, поступающей из парообразователя в виде брызг и образующейся в результате конденсации водяного пара. Воду, накопившуюся в водоотделителе в процессе перегонки, время от времени спускают через водосливную трубку.
После окончания перегонки летучих веществ с водяным паром открывают зажим на водосливной трубке, через которую в аппарат поступает воздух. В результате этого уравнивается давление во всех частях аппарата для перегонки с водяным паром. После этого прекращают нагревание парообразователя и через несколько минут отсоединяют от него колбу для перегонки.
Пользуясь аппаратом для перегонки с водяным паром, снабженным водоуловителем, не происходит увеличение объема жидкости в колбе для перегонки. При уменьшении или прекращении нагревания парообразователя не перебрасывается содержимое колбы для перегонки в парообразователь и исключается возможность ожога рук парами воды при разъединении колбы и парообразователя с кипящей водой.
Перегонка летучих веществ с водяным паром с помощью аппарата, снабженного водоуловителем, производится так же, как и с помощью аппарата без водоуловителя.
СОДЕРЖАНИЕ
ПРЕДЫДУЩАЯ | СЛЕДУЮЩАЯ