Паровой и жидкостный отбор в колонне

Сравнительный анализ трех схем отбора, которые используются в домашних бражных и ректификационных колонах. Рассмотрены характеристики, преимущества и недостатки, а также применимость в различных вариантах дистилляции. Каждому методу соответствует свой тип оборудования.

Чтобы успешно работать с колонной, нужно регулировать флегмовое число. Для этого существует три метода:

CM (cool managment) – управление расходом воды, подаваемой на охлаждение дефлегматора;
LM (liquid managment) – управление количеством отбираемой флегмы (отбор по жидкости);
VM (vapor managment) – управление количеством отбираемого пара (отбор по пару).

Способы управления ректификационной колонной
Прежде чем начать разговор о видах отбора, определимся с терминами.

Дистилляция – процесс испарения жидкости с последующей конденсацией.

Если изначально сырье испарили из перегонного куба, затем сконденсировали его в холодильнике (конденсоре), то чтобы ни происходило посредине этого процесса (проход пара через сухопарник, барботёр или дефлегматор), в конечном итоге всё равно получится дистиллят.

Ректификация – это один из методов дистилляции, который отличают два технологических приема:

Принудительный, строго регулируемый по величине возврат флегмы с помощью специальных устройств – дефлегматоров или конденсоров.

Организован тепломассобмен между флегмой и поднимающимся навстречу паром. Для повышения эффективности тепломассобмена используют насадку или тарельчатые колонны, где происходит переиспарение флегмы. В первом случае процесс носит пленочный характер, во втором – барботажный.

Целью ректификации является получение спирта заданной крепости и его очистка от примесей. Для этого флегмовое число должно всегда быть выше минимального (подробнее на графике).

Качество продукта зависит от величины флегмового числа, но чем оно выше, тем ниже производительность колонны.

Ректификация не позволяет выделить какую-либо смесь из группы, а лишь более-менее полностью удаляет все сгруппированные по близкой летучести примеси. Поэтому если использовать ректификационное оборудование для получения, например, фруктовых дистиллятов, существует риск сгруппировать головную фракцию в трудно разделяемые азеотропы – удалить вместе с ненужными примесями полезные эфиры, отвечающие за аромат.

Если попытаться выгнать благородный дистиллят на ректификационном оборудовании, нужно чтобы во время всего отбора флегмовое число не превышало 1,5-2. Иначе баланс примесей будет нарушен.

Виды узлов отбора в колонне

Жидкостный отбор (liquid managment)

LM – регулировка количества отбора по жидкости. Наиболее удобная и легкая в эксплуатации схема, при которой все пары конденсируются, затем одна часть конденсата возвращается в колонну, другая – идет в отбор.

Характеристики. Регулировка флегмового числа осуществляется одним игольчатым краном отбора спирта. Если кран полностью открыт, флегмовое число равно нулю, а на выходе получается обычный дистиллят. При закрытом кране флегмовое число бесконечно большое – колонна работает на себя. Регулировка краном жидкостного отбора позволяет в любой момент изменить флегмовое число от 0 до 100%. Мощность нагрева и охлаждения устанавливают на оптимальном уровне, обеспечивающем максимальную разделительную способность колонны и минимальное охлаждение флегмы.

Колонна с жидкостным отбором

Как правило, флегмовое число задают несколько выше минимального, что при отборе «тела» позволяет сравнительно долго обходиться без регулировок, но ближе к концу отбора всё же приходится активно регулировать процесс. При этом чем меньше остается спирта в кубе, тем чаще приходится увеличивать флегмовое число.

Преимущества:

подходит для получения как ароматных, так и чистых спиртов;
легко и относительно дешево автоматизируется вплоть до АСУ (автоматизированной системы управления) процессом производства с блоками безопасности;
нет повышенной чувствительности к стабильности давления охлаждающей воды.

Недостатки:

если зафиксировать скорость отбора на одном уровне, то по мере ректификации флегмовое число будет падать. Это противоречит технологической необходимости в постепенном поднятии скорости к концу отбора, что является главным недостатком;
необходим разрыв струи (связь с атмосферой) после регулировочного крана или клапана, иначе возможны сбои в регулировке скорости отбора за счет разряжения в линии отбора, которое создают стекающие потоки спирта.

Паровой отбор (vapor managment)

VM – регулировка разделением потоков пара до дефлегматора. Управление колонной осуществляется путем изменения количества отбираемого пара с помощью шиберного или обычного шарового крана.

Характеристики. Соотношение площадей поперечного сечения колонны и пароотводящей трубы определяет минимальное флегмовое число, которое можно увеличить, регулируя положение крана.

Колонна с паровым отбором

При перегонке количество возвращаемой флегмы регулируется от 80 до 100%. Минимально возможное флегмовое число равно 4.

Преимущества:

чувствительность к положению крана весьма мала, что позволяет делать точные регулировки;
флегмовое число не зависит от изменения температуры или расхода охлаждающей воды в дефлегматоре;
нет повышенной чувствительности к стабильности давления охлаждающей воды.

Недостатки:

система управления инерционна, от смены положения крана до изменения скорости отбора может пройти до 10-15 секунд;
не подходит для получения ароматных спиртов из натурального сырья. Требуются конструктивные изменения, позволяющие регулировать количество возвращаемой флегмы от 50 до 100%;
колонна с паровым отбором чувствительна к пробкам на линии отбора продукта. Если в силиконовом шланге сформируется столбик продукта, стекая, он создаст разряжение, и как насосом потянет пар на себя, нарушая установленное флегмовое число. Вследствие этого резко и неконтролируемо увеличится скорость отбора, без вмешательства оператора система не вернется на прежний уровень. Остановить неконтролируемый отбор можно установкой связи с атмосферой (создать разрыв струи). Например, воткнуть иглу от шприца в верхнюю часть трубки отбора;
автоматизация сложна и дорога. Часто выполняется в виде сигнализатора достижения определенных температур, но без исполнительных механизмов. Также желательна автоматика безопасности.

Управление охлаждением (cool managment)

CM – регулировка количества воды, подаваемой в дефлегматор. Позволяет контролировать количество пара, проходящего сквозь дефлегматор на холодильник отбора продукта.

Характеристики. Флегмовое число регулируется от 0 до 100 %, но система очень чувствительна к количеству подаваемой воды и требует прецизионного игольчатого крана. Для регулирования скорости отбора приходится поворачивать кран буквально на доли миллиметра. Мощность нагрева во время всего процесса должна быть постоянной и обеспечивать максимальную разделительную способность колонны. С увеличением количества подаваемой воды увеличивается и количество возвращаемой флегмы, соответственно, возрастает флегмовое число.

Колонна с регулировкой подачи воды в дефлегматор

При ректификации на постоянной мощности охлаждения и нагрева происходит постепенное уменьшение отбора, но флегмовое число остается неизменным.

Преимущество:

может с успехом использоваться для получения ароматных спиртов из натурального сырья.

Недостатки:

малейшие колебания напора приводят к изменению скорости отбора и флегмового числа. Если не предпринять мер по стабилизации давления охлаждающей воды в квартире, на процесс отбора будет влиять даже спущенный соседями унитаз;
повышение температуры воды в дефлегматоре при неизменном ее количестве уменьшает флегмовое число, поэтому для поддержания стабильного флегмового числа нужен контроль за расходом и температурой воды, подаваемой в дефлегматор;
требуется связь с атмосферой в линии отбора продукта, иначе при случайном отключении нагрева и трубке, погруженной в отбор, весь продукт снова окажется в кубе;
система дорога и сложна в автоматизации. Обычно на такие ректификационные колонны ставят простейшие термосигнализаторы и автоматику безопасности.

Узел отбора по жидкости. Узел отбора по пару. Флегмовое число.

12 Июля 2021

Настоящие охотничьи ножи

Промокод со скидкой 5% на лучшие охотничьи ножи.

Узнать больше

Существует два способа отбора продукта из ректификационных колонн: отбор по жидкой фазе и отбор по паровой фазе.

Схемы узла отбора по жидкости и узла отбора по пару

Отбор по жидкости. Принцип работы узла.

Внутри колонны сделана некая небольшая приёмная ёмкость (ванна), через которую проходит вся флегма, конденсирующаяся на дефлегматоре. Главное требование к данной конструкции — дефлегматор должен быть мощным, он должен утилизировать весь поступающий пар. Используя узел отбора по жидкости, перед началом отбора, колонне надо дать разогреться и поработать «на себя» в течении 20-25 минут. За это время фракции выстроятся в колонне и можно будет начинать отбор голов. Как правило на патрубок слива ставят игольчатый кран, которым можно очень точно регулировать скорость отбора (вплоть до покапельного) — это неоспоримый плюс отбора по жидкости. Поскольку продукт из колонны выходит горячим, то после крана необходим доохладитель. В схеме отбора по жидкости, в верхней точке дефлегматора, обязательна должна быть трубка связи с атмосферой. Данная трубка нужна для того, что бы в колонне не создавалось ни положительное (во время нагрева), ни отрицательное давление (во время открытия крана). Перепад давления серьёзно сказывается на работе колонны и его надо избегать. Важно! Если в колонне произошёл захлёб, то из трубки связи с атмосферой полетит горячая флегма. Для предотвращения этого явления, в целях безопасности, на трубку связи с атмосферой желательно одеть силиконовый шланг и вывести его в пустую банку.

Второй плюс узла отбора по жидкости — возможность установить на кран автоматику, отслеживающую температуру выхода жидкости и корректирующую в зависимости от этого скорость отбора.

Отбор по пару. Принцип работы узла.

С помощью крана регулируется количество пара, поступающего в доохладитель.

Особенность узла отбора по пару — более быстрая стабилизация колонны и выход на рабочий режим. Начинать отбирать головы можно практически сразу, как только температура достигла 78°С и колонну не обязательно долго разогревать работой «на себя». В случае захлёба колонны, опасного выброса флегмы как в узле отбора по жидкости, не произойдёт: сбежавшую флегму примет доохладитель, и максимум что может произойти — это загрязнение продукта выбросом.

Важно! При использовании узла отбора по пару, носик доохлодителя должен обязательно иметь трубку связи с атмосферой.

Автоматику на узел отбора по пару поставить можно, но она будет гораздо сложнее, чем на узле отбора по жидкости.

Что лучше — отбор по пару или по жидкости? Если колонна правильно расчитанна, подача тепла и охлаждения сбалансированны, то обе системы справляются со своими задачами хорошо и отдать предпочтение какому-либо узлу сложно. В данном случае скорее сказываются навыки и умения винокура, чем конструкция узлов отбора.

Что такое флегмовое число? Флегмовое число это отношение массы возвращаемой в колонну флегмы к массе отбираемого продукта. Регулируется флегмовое число с помощью крана на узле отбора.

Если кран открыт полностью, то флегмовое число равно нулю и колонна работает в режиме обычного дистиллятора,
Если кран закрыт, то флегмовое число равно бесконечности и колонна работает «на себя»,
Рабочее значение флегмового числа при получении ректификата должно быть 6-9 (чем больше, тем чище будет продукт),
При получении напитков с ароматикой оно должно быть в пределах 2-4.

См. также — Ректификация, полная информация, Универсальный узел отбора

Практика установки разных узлов отбора на колонны

Колонны с жидкостным отбором (LM)

В домашних колоннах отбор по жидкости получил самое широкое распространение. Причина проста – процесс ректификации 40 литров самогона затягивается на 18-20 часов. Можно уменьшить навалку вдвое, но тогда резко вырастает доля оборотного (технического) спирта, который придется перерабатывать при каждой ректификации.

Если говорить о производительности системы как о количестве товарного спирта, полученного за общее время ректификации (включая нагрев), то при уменьшении объема навалки в 2 раза, эффективность снижается примерно в 1,5 раза.

Другой путь минимизации объема получаемого технического спирта при максимальной производительности – автоматизация процесса, позволяющая делать перегонку по заранее заданному алгоритму без участия оператора. Система автоматики обязательно должна иметь не только исполнительный контур, но и блок безопасности, который моментально отключит оборудование при угрозе аварии.

Ректификационная колонна с жидкостным отбором автоматизируется проще и дешевле других систем, а по качеству получаемого спирта ничем не уступает другим типам оборудования.

Колонны с паровым отбором

Системы отбора по пару распространены за рубежом, где спирт и его производные уступают в популярности дистиллятам (коньяку, виски и т. д.), но ценится высокая крепость напитка. Иностранные умельцы конструируют ректификационные колонны с паровым отбором, имеющие минимальное флегмовое число – всего лишь 1, а не 4 как в России. При такой схеме обратно в колонну уходит не менее 50% флегмы.

В режиме дистилляции паровой отбор практически не нуждается в автоматике. Заданное на старте отбора «тела» флегмовое число сохраняется неизменным до конца, изменить его может только оператор, но даже при получении спирта регулировка нужна буквально пару раз.

Скорость же отбора к концу перегонки резко уменьшается вплоть до остановки. Если есть желание поохотиться за энантовыми эфирами (во многом создают органолептические свойства фруктовых дистиллятов) – меняют банки и увеличивают мощность нагрева, дальше следует дробный отбор и сортировка.

Если энантовые эфиры не требуются, делают то же самое, но дополнительно используют паузы для работы колонны на себя, чтобы остатки спирта были более концентрированными и с меньшим количеством примесей.

Автоматика в колоннах с паровым отбором нужна только на уровне блока безопасности. Кроме того, получение дистиллята предусматривает не группирование примесей по фракциям и полное их удаление, а сбалансированное снижение концентраций веществ до приемлемого уровня с обязательным сохранением вкусо-ароматических составляющих. Это дело для мастера-винокура, контролирующего процесс, регулировка по приборам здесь неуместна. Навалка ограничена объемом, который можно перегнать под руководством человека за имеющееся время.

Принцип работы

Итак, в чем же принцип работы узла отбора по пару?

Нагреваясь в баке, пары спирта поднимаются вверх по царге, наполненной насадкой панченкова или СПН. Далее пары попадают в узел отбора по пару – он на фотографии обведен оранжевой линией. Сбоку узла находится выход на кран (цифра 3), так как кран в начале прогона перекрыт, то пары двигаются дальше вверх. Вверху колонны находится холодильник (цифра 2), расположенный вертикально. В холодильнике пары конденсируются и стекают назад в виде флегмы по специальной трубке (цифра 4). Попадая в царгу, флегма нагревается, подхватывается восходящими парами и опять несется к холодильнику, а потом опять вниз в виде флегмы. И так до бесконечности проходит циркуляция, в результате которой все пары упорядочиваются в колонне по фракциям. После этого надо приоткрыть кран (цифра 3) и часть паров будет выходить через него, а другая часть продолжать циркулировать в колонне. Те пары, которые вышли через кран попадают в доохладитель (цифра 1), который раньше служил дефлегматором, конденсируются в нем и выходят в виде долгожданного продукта максимальной чистоты и крепости.

Смотрите также: Как я увеличил объем выгоняемого самогона

Узел отбора с контролем возврата флегмы

Принцип контроля возврата флегмы пояснен на рисунке:

Поток флегмы от дефлегматора поступает в делитель флегмы в виде емкости с калиброванным отверстием в трубке возврата. Трубка отбора размещается выше трубки возврата и определяет уровень H флегмы в делителе. Величина потока возвращаемой флегмы определяется высотой столба флегмы над калиброванным отверстием и, поскольку эта высота постоянна, поток возвращаемой флегмы при изменениях потока флегмы от дефлегматора также не меняется. В качестве калиброванного отверстия может служить штуцер или игольчатый кран. В втором случае поток возвращаемой флегмы можно регулировать.

Величина потока отбора составляет разницу между потоком флегмы от дефлегматора и потоком возвращаемой флегмы. Поскольку в процессе перегонки поток флегмы от дефлегматора уменьшается, а поток возвращаемой флегмы стабилен, значение величины потока флегмы, попадаемой в отбор, также уменьшается. Это позволяет проводить перегонку без дополнительных регулировок в течении всего процесса.

Следует отметить, что контроль возврата флегмы при перегонке приводит к необходимости стабилизации подводимой к котлу мощности нагрева. Это обусловлено тем, что все изменения потока флегмы в колонне попадают непосредственно в отбор. Поскольку абсолютная величина отбора много меньше суммарного потока флегмы эти изменения могут существенно менять отбор.

Рассмотрим два примера узлов отбора с контролем возврата флегмы

Узел отбора на основе стандартных элементов

Для его построения использованы два узла промежуточного отбора от фирмы Самогон и Водка. Узлы соединены между собой с помощью стандартного клампа и прокладки 2″. В разобранном виде узел показан на следующем рисунке ( нижний узел промежуточного отбора перевернут):

Поток флегмы от дефлегматора поступает в верхний узел промежуточного отбора, откуда часть флегмы по предназначенному для этого отводу поступает на возврат. К трубке возврата через силиконовые трубки добавлен медный уголок и штуцер с калиброванным отверстием. Величина этого отверстия выбирается таким образом, что оставшаяся часть флегмы наполняет приемную емкость до уровня переливного отверстия и через него попадает в нижний узел промежуточного отбора. Из штуцера с калиброванным отверстием флегма поступает в трубку для контроля температуры нижнего промежуточного узла отбора, которая расположена под перегородкой приемной емкости этого узла, и тем самым возвращается в колонну. Над перегородкой приемной емкости нижнего узла промежуточного отбора собирается флегма, предназначенная для отбора. Эта флегма выводится через трубку отбора нижнего узла. Чтобы исключить возможность случайного попадания отбираемой флегмы обратно в колонну через переливное отверстие нижнего узла трубка перелива в нем заглушена кусочком силиконовой трубки. В качестве медного уголка и штуцера использованы стандартные медные элементы от систем кондиционирования: заглушка 1/4″ и угол 1/4″. В заглушке просверлено отверстие заданного диаметра. Соединение уголка и заглушки показано на фото:

Узел отбора на основе стандартных элементов проверен при второй ректификации спирта, в таблице приведены результаты перегонки:

Перегонка осуществлялась на ректификационной колонне ХД2 длиной 1.5 м. Мощность, подводимая к кубу, равнялась 2.225 кВт. Диаметр отверстия в штуцере составлял 2 мм. Следует отметить, что высокая чувствительность отбора к изменениям мощности нагрева позволяет в небольших пределах регулировать отбор с помощью стабилизатора — регулятора мощности. В таблице приведены экспериментальные значения зависимости отбора от мощности нагрева в рассматриваемой установке:

Узел отбора с возможностью регулировки величины возврата флегмы

Состоит из стандартных изделий: узла промежуточного отбора, узла возврата флегмы в виде переходника для измерения температуры между царгами, диоптра, игольчатого крана и силиконовых трубок. Трубки и кран соединены с помощью медного тройника и уголка. Диоптр служит для визуального контроля отсутствия нерегулируемого потока флегмы.

Узел работает следующим образом. Пусть кран регулировки открыт полностью. Флегма от холодильника с помощью узла промежуточного отбора возвращается в колонну через кран регулировки. Величина потока флегмы определяется площадью сечения крана и высотой столба флегмы над ним в трубке возврата. Высота столба флегмы в трубке отбора примерно будет соответствовать высоте в трубке возврата. При закрывании крана регулировки эта высота будет увеличиваться и при достижении высоты перелива флегма начнет поступать в отбор. Значение потока отбора будет равно разнице потоков флегмы, поступающей от дефлегматора, и флегмы, возвращаемой в колонну. При этом изменения потока флегмы от дефлегматора не влияют на поток возвращаемой флегмы, поскольку высота столба флегмы над регулировочным краном равна высоте перелива и практически не меняется. Уменьшение потока флегмы от дефлегматора в процессе перегонки приводят к уменьшению отбора, то есть к увеличению флегмового числа. Это позволяет в ряде случаев отказаться от необходимости использования автоматики при ректификации спирта с помощью рассматриваемого узла отбора.

Перегонка спирта сырца с помощью узла отбора с регулировкой величины возврата флегмы иллюстрируется следующей таблицей:

Перегонка осуществлялась на ректификационной колонне ХД2 длиной 1.5 м. Мощность, подводимая к кубу, равнялась 2 кВт. До 98 С в кубе температура в нижней трети ректификационной колонны не изменялась, что позволило завершить процесс ректификации при этой температуре без дополнительных регулировок.

Как пользоваться узлом отбора голов?

Корректировка флегмового числа выполняется посредством игольчатого крана отбора спирта. Если кран будет полностью открыт, флегмовое число составит 0, а на выходе будет образовываться самый обычный дистиллят. Закрытый кран становится причиной значительного увеличения флегмовового числа – колонна начинает работать на себя. Коррекция краном отбора жидкости дает возможность в любой момент позволяет устанавливать флегмовое число от 0 до 100%. Величину мощности нагрева и охлаждения выставляют на оптимальном уровне, который обеспечивает колонне максимальную разделительную способность и охлаждение флегмы по минимуму.

Обычно флегмовое число устанавливают немного выше минимального значения, благодаря чему при отборе «тела» появляется возможность относительно долго обходиться без проведения регулировок, однако ближе к моменту завершения отбора всё же приходится принимать участие в корректировке процесса. Важный момент – чем меньше при этом остается спирта в кубе, тем чаще возникает необходимость в повышении флегмового числа.

Плюсы этой разновидности отбора голов:

годится узел отбора голов по жидкости для получения любых спиртов – как чистых, так и ароматных.
Проста в эксплуатации и стоит относительно недорого.
узел отбора голов хвостов не проявляет повышенной чувствительности к перепадам давления охлаждающей воды.

Минус:

Когда осуществляется отбор голов через узел отбора 6, возникает необходимость в разрыве струи после регулировочного крана. Большинство самогонщиков полагает, что этот вид — лучший узел отбора голов, однако есть и те, которые предпочитают альтернативный вариант.

Управление охлаждением

Первый вариант узла отбора голов дает возможность контролировать количество пара, который проходит через дефлегматор непосредственно на холодильник отбора продукта.

Детальные характеристики этой разновидности узла отбора голов:

Флегмовое число варьируется от 0 до 100 %, однако описанная система весьма чувствительна к количеству воды, которая подается, и требует наличия прецизионного игольчатого крана.